Методика поверки «ГСИ. АНАЛИЗАТОРЫ КАЛИЯ ХЛОРИСТОГО В МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЯХ RGI LABKAM» (МП 119-223-2013 (с изменением №1))

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ») ФЕДЕРАЛЬНОГО АГЕНТСТВА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НИИМ»

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 119-223-2013 (с изменением № 1)

ЕКАТЕРИНБУРГ

2019

Предисловие

• 1 РАЗРАБОТАНА

ФГУП “Уральский научно-исследовательский институт метрологии” (ФГУП “УНИИМ”)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛИ

Собина А.В., Кузнецова М.Ф. (ФГУП «УНИИМ»)

• 3 ПОДГОТОВЛЕНА К УТВЕРЖДЕНИЮ

Лабораторией физических и химических методов метрологической аттестации стандартных образцов ФГУП «УНИИМ»

• 4 УТВЕРЖДЕНА

ФГУП “УНИИМ” «___».___________2019 г.

Изменение № 1 утверждено ФГУП «УНИИМ»___________________2019 г.

• 5 ЗАРЕГИСТРИРОВАНА

  2013 г.

  2013 г.

ФГУП «УНИИМ»

• 3 ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

Содержание

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Операции поверки

• 4 Средства поверки

• 5 Требования безопасности

• 6 Условия поверки и подготовка к ней

• 7 Проведение поверки

• 8 Оформление результатов поверки

Приложение А (рекомендуемое) Форма протокола поверки

Государственная система обеспечения единства измерений АНАЛИЗАТОРЫ КАЛИЯ ХЛОРИСТОГО В МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЯХ RGI LABKAM МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Дата введения 2019-  -

• 1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая методика распространяется на анализаторы калия хлористого в минеральных солях RGI LABKAM (далее по тексту - анализаторы), предназначенные для измерения массовой доли калия хлористого в минеральных солях.

Методика устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок анализаторов.

Интервал между поверками - 1 год.

• 2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящей методике использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 8.395-80 ГСИ. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

ГОСТ Р 8.736-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

Приказ Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» (с учетом Приказа Минпромторга РФ от 28 декабря 2018 г. № 5329 "О внесении изменений в приказ Минпромторга РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

Приказ Минтруда России № 328 от 24.07.2013 г. «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок».

(Измененная редакция, Изм. № 1)

• 3 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

  • 3.1 При проведении поверки анализатора выполняют операции, указанные в таблице 1.

  • 3.2 При получении отрицательных результатов по одному из пунктов таблицы 1 поверка прекращается, анализатор бракуется.

Таблица! - Операции поверки

Окончание таблицы 1

(Измененная редакция, Изм. № 1)

• 3.3 Периодическую поверку анализаторов, предназначенных для измерений нескольких величин, но используемых для измерений меньшего числа величин, допускается проводить для меньшего числа величин на основании письменного заявления владельца средства измерений. Соответствующая запись должна быть сделана в свидетельстве о поверке.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

• 4 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  • 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

    • 4.1.1 ГСО 8234-2003 - стандартный образец (СО) состава калия хлористого

флотационного марки «мелкий» (комплект 1р) С. 1р-1: массовая доля хлористого калия 93,62 %, границы абсолютной погрешности аттестованного значения СО ± 0,14 %; 1 Р-2: массовая доля хлористого калия 96,26  %, границы абсолютной погрешности

аттестованного значения СО ±0,16 %; lp-З: массовая доля хлористого калия 97,63 %, границы абсолютной погрешности аттестованного значения СО ±0,15 %.

• 4.1.2 ГСО 11115-2018 - СО состава сильвинита верхнекамского месторождения. Массовая доля калия хлористого (23,00 - 32,00) %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения СО (Р=0,95) ±0,15 %.

• 4.1.3 Термогигрометр электронный Center 313. Диапазон измерений относительной влажности от 10 % до 100 %, пределы допускаемой абсолютной погрешности ±2,5 %; диапазон измерений температуры (минус 20 - 60) °C, пределы допускаемой абсолютной погрешности ±0,7 °C.

• 4.1.4 Барометр-анероид метеорологический БАММ-1, диапазон измерений от 80 до 106 кПа, пределы допускаемой абсолютной погрешности ±0,2 кПа.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

• 5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При проведении поверки анализатора следует соблюдать требования электробезопасности по ГОСТ 12.3.019, Приказу Минтруда России № 328 от 24.07.2013 г. «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок».

(Измененная редакция, Изм. № 1)

измерений по ГОСТ 8.395:

• - температура окружающей среды, °C                                    20±5;

• - атмосферное давление, кПа                                      от 84 до 106;

• - относительная влажность воздуха, %, не более                              80;

• - напряжение питающей сети, В                                       220±22;

• - частота питающей сети, Гц                                               50± 1.

• 6.2 Перед проведением поверки следует проверить наличие «Руководства по эксплуатации» анализатора.

6.3. Проводят подготовку анализатора к измерениям в соответствии с «Руководством по эксплуатации».

• 6.4 Устанавливают время единичного измерения 600 с и число измерений 10. Задают массовую долю калия хлористого в стандартном образце. Подготавливают и устанавливают кювету со стандартным образцом.

7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 7.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - соответствие комплектности анализатора требованиям, установленным в эксплуатационной документации;

• - отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность и метрологические характеристики анализатора;

• - наличие заземления;

• - наличие на передней и задней панелях обозначения, заводского номера и товарного знака фирмы-изготовителя, обозначений переключателей, соединительных разъемов;

• - наличие свинцовой пластины под анализатором;

• - отсутствие калийсодержащих продуктов в радиусе 2 м.

• 7.2 (Исключен, Изм.№1).

• 7.3 (Исключен, Изм.№1).

• 7.4 Опробование

• 7.4.1 Подключают анализатор к электрической сети и переключают клавишу включения питания в положение «I». При включении анализатора должен быть слышен тон-сигнал. Должен гореть светодиод CPU (бесперебойное функционирование анализатора). Текущий режим работы должен выводиться на дисплей микроконтроллера.

• 7.4.2 Проводят идентификацию встроенного программного обеспечения (ПО)

ПО идентифицируется при включении анализаторов путем вывода на экран идентификационного наименования.

Идентификационное наименование ПО должно соответствовать приведенному в таблице 2.

Таблица2 - Идентификационные данные ПО

• 7.5 Определение метрологических характеристик

• 7.5.1 (Исключен, Изм.№1).

• 7.5.2 Определение СКО случайной составляющей абсолютной погрешности и абсолютной погрешности (при отсутствии нормативного документа, регламентирующего методику измерений)

• 7.5.2.1 Определение СКО случайной составляющей абсолютной погрешности и абсолютной погрешности проводят с использованием стандартных образцов (СО) по 4.1.1, 4.1.2. При необходимости СКО случайной составляющей абсолютной погрешности и абсолютную погрешность определяют в диапазоне применения анализатора.

В соответствии с руководством по эксплуатации проводят 10 измерений массовой доли калия хлористого в материале каждого СО (в j-ой точке диапазона измерений) без пересыпки материала пробы после каждого измерения.

Рассчитывают среднее арифметическое значение результатов измерений массовой доли калия хлористого в j-той точке диапазона измерений по формуле

(1)

где п - число измерений;

х - i-й результат измерений массовой доли калия хлористого в j-той точке

диапазона измерений.

СКО случайной составляющей абсолютной погрешности S- вычисляют по

формуле

i=l

• 7.5.2.2 СКО случайной составляющей абсолютной погрешности не должно превышать: 0,20 % в диапазоне измерений от 20,00 % до 35,00 %; 0,25 % в диапазоне измерений от 93,00 % до 98,00 %.

Систематическую составляющую абсолютной погрешности вычисляют по формуле

(3)

где А — аттестованное значение массовой доли калия хлористого в j-м СО, %.

Абсолютную погрешность измерений массовой доли калия хлористого вычисляют 4

по формуле

где Kj - коэффициент, зависящий от соотношения случайной и систематической составляющих погрешности;

Суммарное среднее квадратическое отклонение оценки измеряемой величины вычисляют по формуле

(5)

Коэффициент Kj для подстановки в формулу (4) определяют по формуле

tS- +0V, xj     Ч

(6)

где t - коэффициент Стьюдента, который при доверительной вероятности Р = 0,95 в зависимости от числа измерений п находят по таблице, приведенной в ГОСТ Р 8.736.

• 7.5.2.3 Абсолютная погрешность измерений должна быть в интервале ±0,50 %.

• 7.5.3  Определение абсолютной погрешности (при наличии нормативного документа, регламентирующего методику измерений)

• 7.5.3.1 Выполняют по стандартизованной или аттестованной методике измерений п измерений массовой доли калия хлористого в стандартном образце по 4.1.1, 4.1.2, регламентированных прописью методики измерений. При необходимости абсолютную погрешность определяют в диапазоне применения анализатора.

Расхождения между результатами параллельных измерений массовой доли калия хлористого г = I C_max - C_mj_nl не должны превышать допускаемого предела повторяемости, гм, указанного в стандартизованной или аттестованной методике измерений.

Если полученные расхождения не превышают допускаемого предела повторяемости гм, то вычисляют среднее арифметическое значение результатов п параллельных измерений, принимают его за воспроизведенное значение массовой доли калия хлористого и обозначают как Сксь

Определяют модуль разности между воспроизведенным значением массовой доли калия хлористого (Ckci) и значением, приведенным в паспорте СО (С), который принимают за абсолютную погрешность А. Если полученное значение абсолютной погрешности А меньше показателя точности, т.е.

А -1 Ckci - СI < Дм,

где Ам — показатель точности (границы допускаемой погрешности), значение которого берут из стандартизованной или аттестованной по ГОСТ Р 8.563 методики измерений, то считают, что поверяемый анализатор выдержал поверку по 7.5.3.

Если в методике измерений погрешность измерений массовой доли калия хлористого приведена в относительной форме, то по полученному значению абсолютной погрешности Дм рассчитывают значение относительной погрешности по формуле

(8)

Примечание - При отсутствии в методике измерений показателя точности измерений Дм, за значение абсолютной погрешности методики измерений рекомендуется брать величину Д, рассчитываемую по формуле

Дду — Оду + 1, 96 • Sy ,

где ©ду - показатель правильности (границы, в которых находится неисключенная систематическая погрешность методики измерений), значение которого берут из стандартизованной или аттестованной методики измерений;

S_M- CKO результатов измерений.

Значение СКО рассчитывают по формуле

(Ю)

где Q(n,P) - квантиль размаха при числе измерений п и доверительной вероятности Р (при п=2 и Р=0,95 значение Q(n,P)=2,77; при п=3 и Р=0,95 значение Q(n,P)=3,31);

Rm - предел показателя воспроизводимости, указанный в стандартизованной или аттестованной методике измерений.

В относительной форме показатель точности <5^ рассчитывают по формуле

^=^-•100.                      (И)

При отсутствии в методике измерений показателя точности и показателя воспроизводимости измерений и при наличии в методике измерений только предела повторяемости гм, допускается расчет показателя точности измерений проводить по формуле (9), взяв за значение предела показателя воспроизводимости Rm величину, равную гм-

• 7.5.3.2 Анализатор считают выдержавшим поверку по 7.5.3, если расхождения между результатами параллельных измерений массовой доли калия хлористого не превышают допускаемого предела повторяемости гм, указанного в стандартизованных или аттестованных методиках измерений, полученные значения абсолютной (или относительной) погрешности не превышают значений показателей точности, указанных в стандартизованных или аттестованных методиках измерений или рассчитанных по формулам (9) и (11).

8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 8.1 Результаты поверки заносят в протокол поверки, форма которого приведена в рекомендуемом приложении А. Протокол поверки хранят до следующей поверки.

• 8.2 Положительные результаты поверки оформляют свидетельством о поверке в соответствии с Приказом Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» (с учетом Приказа Минпромторга РФ от 28 декабря 2018 г. № 5329 "О внесении изменений в приказ Минпромторга РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

(Измененная редакция, Изм. № I)

• 8.3 В случае отрицательных результатов поверки анализатор признают непригодным к применению, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 от 02.07.2015 г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» (с учетом Приказа Минпромторга РФ от 28 декабря 2018 г. № 5329 "О внесении изменений в приказ Минпромторга РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

(Измененная редакция, Изм. № 1)

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(РЕКОМЕНДУЕМОЕ)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №___

от «_____»_____________20__г.

Наименование и тип анализатора________________________________________________

При надлежит______________________________________________________________

Дата выпуска, зав. №___________________________________________________________

Изготовитель__________________________________________________________________

Средства поверки_______________________________________________________________

Условия поверки______________________________________________________________

Время единичного измерения____________________________________________________

Методика поверки: «ГСИ. Анализаторы калия хлористого в минеральных солях RGI LABKAM. Методика поверки» МП 119-223-2013 с изменением № 1.

Методика измерений________________________________________________________

Результаты поверки

• 1. Внешний осмотр__

• 2. Опробование_________________________________________________________________

• 3. Определение метрологических характеристик

  • 3,1 (Исключен, Изм.№1).

3.2 Определение СКО случайной составляющей абсолютной погрешности и абсолютной погрешности (при отсутствии нормативного документа, регламентирующего методику измерений)

СКО случайной составляющей абсолютной погрешности не превышает (превышает): 0,20 % в диапазоне измерений от 20,00 % до 35,00 %; 0,25 % в диапазоне измерений от 93,00% до 98,00%.

Абсолютная погрешность измерений находится (не находится) в интервале ±0,50 %.

3.3 Определение абсолютной погрешности (при наличии нормативного документа, регламентирующего методику измерений)

Расхождения между результатами параллельных измерений массовой доли калия хлористого не превышают (превышают) допускаемого предела повторяемости, указанного в методике измерений____________________________________.

Значения абсолютной (относительной) погрешности не превышают (превышают) значений показателей точности, указанных в методике измерений

Заключение:

Анализатор годен (не годен) к применению.

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности ) №_________ от

Срок действия свидетельства до_________________________

^{Поверитель}                -----СОТ------

Организация, проводившая поверку:

(Измененная редакция, Изм. № 1)

9