Методика поверки «ГСИ. АНАЛИЗАТОРЫ СЕРЫ В НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТАХ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННЫЕ СПЕКТРОСКАН SUL» (МП 242-2219-2018)
Федеральное государственное унитарное предприятие
«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»
ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
УТВЕРЖДАЮ И.о. директора
ФГУП «ВНИИМ
Государственная система обеспечения единства измерений
АНАЛИЗАТОРЫ СЕРЫ
В НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТАХ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ ЭНЕРГО ДИСПЕРСИОННЫЕ СПЕКТРОСКАН SUL
МЕТОДИКА ПОВЕРКИМП 242-2219-2018
Зам. руководителя отдела Госэталонов области физжо-^ймических измерений ФГУП «ВНИИМ им.Д.И. Менделеева»
В. Колобова ыи сотрудник
Б. Копыльцова
Санкт-Петербург 2018 г.
ОглавлениеПРИЛОЖЕНИЕ А. ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ (РЕКОМЕНДУЕМАЯ)
ВВЕДЕНИЕНастоящая методика поверки распространяется на анализаторы серы в нефти и нефтепродуктах рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные СПЕКТРОСКАН SUL (в дальнейшем - анализаторы).
Настоящая методика поверки МП 242-2219-2018 распространяется на вновь изготавливаемые анализаторы серы в нефти и нефтепродуктах рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные СПЕКТРОСКАН SUL.
Анализаторы подлежат первичной (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверке.
Интервал между поверками - один год.
1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ-
1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
Таблица I
№ |
Наименование операции |
Номер пункта методики |
Обязательность проведения | |
первичная |
в эксплуатации | |||
1 |
Внешний осмотр, проверка комплектности |
6.1 |
Да |
Да |
2 |
Опробование и проверка соответствия ПО |
6.2 |
Да |
Да |
3 |
Проверка метрологических характеристик: диапазона измерений, абсолютной погрешности и повторяемости результатов единичных измерений |
6.3 |
Да |
Да |
-
1.2 Допускается проводить поверку анализатора на меньшем числе поддиапазонов измерений (рабочем диапазоне) с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.
-
2.1 Термогигрометр утвержденного типа (диапазон измерений относительной влажности от 10 до 95 %; абсолютная погрешность не более 10 %; диапазон измерений температуры от +10 до +40 °C; абсолютная погрешность не более 0,5 °C).
-
2.2 Барометр утвержденного типа (диапазон измерений от 84 до 105 кПа, относительная погрешность не более 3 %).
-
2.3 Стандартные образцы утвержденного типа массовой доли серы в минеральном масле в диапазоне аттестованных значений массовой доли серы от 0,0003 % до 5,00 % (СО для рекомендованные первичной поверки приведены в таблице 2).
Таблица 2
№ образца |
Номер СО |
Наименование СО |
Интервал аттестованных значений, % |
Границы допускаемых значений относительной погрешности, при Р = 0,95, % |
1 |
ГСО 9513-2010 |
СН-0,0003-НС |
0,00021}-0,0004 |
20% |
2 |
ГСО 9406-2009 |
СН-0.060-НС |
0,050-0,066 | |
3 |
ГСО 9410-2009 |
СН-1,00-НС |
0,900-1,100 |
2% |
4 |
ГСО 9416-2009 |
СН-5,00-НС |
4,50 - 5,50 |
С аттестованным значением не менее 0,0003 %.
-
2.4 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик анализатора с требуемой точностью.
-
3.1 При проведении поверки должны соблюдаться условия, приведенные в таблице 3.
Таблица 3 - Условия поверки
Температура окружающего воздуха |
(20 ± 5) °C |
Атмосферное давление |
84-105 кПа |
Относительная влажность |
Не более 90 % |
-
3.2 Установка и подготовка анализатора к поверке, включение соединительных устройств, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с эксплуатационной документацией.
Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в эксплуатационных документах на анализатор.
5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙК проведению измерений по поверке допускаются поверители, изучившие эксплуатационную документацию на анализатор СПЕКТРОСКАН SUL и настоящую методику поверки. Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие в поверке оператора, обслуживающего анализатор, или сервис-инженера (под контролем поверителя).
6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ-
6.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие анализатора следующим требованиям:
-
- наличие эксплуатационной документации;
-
- отсутствие механических повреждений и дефектов покрытия;
-
- целостность показывающих приборов;
-
- надписи и обозначения на приборе должны быть чёткими;
-
6.2 Проверка функционирования (опробование) и проверка соответствия ПО.
-
6.2.1 Опробование.
-
Включить анализатор. Провести измерения контрольного образца Мо, входящего в состав ЗИП анализатора, следуя инструкциям раздела «Выполнение измерений» Руководства по эксплуатации анализатора РА8.000.000РЭ (далее - РЭ) и указаниям на экране индикации.
Анализатор функционирует нормально, если по окончании измерений на табло отобразится: «Установите холостую пробу».
-
6.2.2 Проверка соответствия встроенного ПО
Вывести на экран окно с версией программного обеспечения, следуя инструкциям раздела «Идентификация программного обеспечения» РЭ. Результаты проверок положительные, если версия ПО - 3.09 или выше.
-
6.2.3 Проверка соответствия автономного ПО (проводится, если ПО входит в состав комплекта поставки и используется для выполнения определения массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах).
-
6.2.3.1 Для того чтобы выполнить идентификацию программного обеспечения (двух модулей) «Количественный анализ» и «Проверка спектрометра», необходимо подключить анализатор к персональному компьютеру, с установленным ПО «Спектр-Квант», в соответствии пунктом «Включение анализатора» РЭ, запустить на персональном компьютере программную оболочку «Спектр-Квант» и выбрать из пункта меню «Справка» команду «О программе».
Рисунок 1 - Окно «О программе»
При выборе этой команды на экране появится окно, показанное на Рис.2 В окне «О программе» в графе «Приложение» указаны наименования модулей ПО, в графе «Версия» указаны номера версий. Форму записи 4.0(306) следует читать: 4.0.0.306.
Рисунок 2 - Окно оболочки «Спектр-Квант»
-
6.2.3.2 Анализатор считается выдержавшим проверку по п. 6.2.3, если для каждого из двух модулей ПО, указанных в п.6.2.3.1, версия не ниже, чем указано в таблице 4 и подтверждена электронной подписью SPECTRON NPO LTD.
-
Таблица 4 - Версии модулей ПО
Наименование модуля ПО |
Номер версии (идентификационный номер) модуля ПО |
«Количественный анализ» |
Не ниже 4.0.0.0 |
«Проверка спектрометра» |
-
6.3 Определение метрологических характеристик
-
6.3.1 Проверка диапазона измерений, определение абсолютной погрешности анализатора и повторяемости результатов единичных измерений проводится с использованием стандартных образцов указанных в п.2.3.
-
При проведении поверки в рабочем поддиапазоне измерений должно быть использовано не менее трех СО, равномерно распределенных по рабочему поддиапазону измерений.
Измерения проводят в соответствии с пунктом «Процедура анализа» РЭ.
-
6.3.2 По окончании анализа результаты измерений (среднее арифметическое значение результатов единичных измерений массовой доли серы в стандартном образце (X) и модуль разности между двумя единичными измерениями (XI-Х2)) регистрируются анализатором и автоматически распечатываются на встроенном термопринтере.
Результаты определения метрологических характеристик признаются положительными, если:
-
- модуль разности результатов двух последовательных измерений массовой доли серы (XI-Х2) в каждом СО, не превышает предела повторяемости результатов единичных измерений, указанного в таблице 5;
-
- разница между аттестованным значением СО и средним арифметическим значением результатов единичных измерений массовой доли серы в каждом СО, не превышает предела допускаемой абсолютной погрешности, указанного в таблице 5.
Таблица 5 - Допускаемые пределы абсолютной погрешности и повторяемости
Наименование характеристики |
Значение |
Диапазон измерений массовой доли серы, % |
от 0,00030 до 5,00 |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности массовая доля серы, % |
±(0,04-Х+0,00017) |
Предел повторяемости 2) результатов единичных измерений (Р=0,95), %:
|
0,0273 Х+0,00014 0,0145-Х0-7035 |
11X - среднее арифметическое двух результатов единичных измерений массовой доли серы, %, если модуль их разности не превышает предела повторяемости. Значения пределов допускаемой погрешности и пределов повторяемости для конкретных значений X подлежат округлению в соответствии с разделом 10.2 «Представление результатов измерения» Руководства по эксплуатации РА8.000.000РЭ. 2) Модуль разности результатов единичных измерений массовой доли серы в двух образцах одной пробы. |
Приложение А. Форма протокола поверки (рекомендуемая)
ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ
Анализаторы серы в нефти и нефтепродуктах рентгенофлуоресцентные энерго дисперсионные СПЕКТРОСКАН SUL
Заводской номер___________________
Дата выпуска______________________
Дата поверки_______________________
Поверка проведена по методике поверки МП 242-2219-2018. «ГСП. Анализаторы серы в нефти и нефтепродуктах рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные СПЕКТРОСКАН SUL. Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 27.07.2018 г.
УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
Температура окружающего воздуха, °C______________
Относительная влажность окружающего воздуха, %__________
Средства поверки (с указанием погрешности и срока годности)_______________________
Результаты опробования
Результаты проверки соответствия программного обеспечения
Результаты определения метрологических характеристик
Наименование стандартного образца | ||||
Аттестованное значение массовой доли серы, Сап, мг/кг | ||||
Среднее значение для двух последовательных единичных измерений, Сизм, мг/кг | ||||
Разница между измеренными и аттестованными значениями ГСО Сап—Сизм, Мг/кг | ||||
Пределы допускаемой абсолютной погрешности, мг/кг | ||||
Модуль разности между двумя последовательными единичными измерениями массовой доли серы, мг/кг | ||||
Предел повторяемости результатов единичных измерений, мг/кг |
ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПОВЕРКИ
Анализатор зав. номер_______признан пригодным к применению/непригодным к применению.
Поверитель__
7