Методика поверки «Хроматографы газовые стационарные малогабаритные МХ модели МХК-1» (МП 205-09-2019)

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП «ВНИИМС»

Первый заместитель по науке

.В. Булыгин _____2019 г.

ХРОМАТОГРАФЫ ГАЗОВЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ МАЛОГАБАРИТНЫЕ MX МОДЕЛИ МХК-1

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 205 -09 -2019

Москва, 2019 г.

Настоящая методика распространяется на хроматографы газовые стационарные малогабаритные MX модели МХК-1 (далее - хроматографы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Поверка производится при выпуске хроматографа из производства, в период эксплуатации, после хранения и ремонта.

Интервал между поверками - 1 год.

^1} При эксплуатации хроматографа без применения аттестованных (в соответствии с ГОСТ 8.563) или стандартизованных методик измерений

²⁾ При эксплуатации хроматографов с применением аттестованных (в соответствии ГОСТ 8.563) или стандартизованных методик измерений определение метрологических характеристик выполняют в соответствии с разделом, регламентирующим контроль точности (правильности) измерений документа на методику измерений

• 1.2 При получении первого отрицательного результата поверка хроматографа прекращается, хроматограф признается негодным к употреблению.

• 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства измерения и вспомогательное оборудование и реактивы.

• - Ареометр стеклянный АСП-3 (per. № 69567-17), диапазон измерений объемной доли спирта от 70 до 100 %, абсолютная погрешность ±0,5 %;

• - Микрошприц Агат М-10 (per. № 54826-13), зав. № 02, диапазон дозирования до 1 мкл, систематическая погрешность ±3 %.

-Барометр-анероид БАММ-1, (per. № 5738-76) диапазон измерений от 80 до 106 кПа, абсолютная погрешность ± 200 Па.

• - Термогигрометр TESTO мод. 608-Н1, (per. № 53505-13) диапазон измерений температуры от 0 до 100 С, абсолютная погрешность ±0,5 С, диапазон измерений относительной влажности от 15 до 85 %, абсолютная погрешность ±3 %.

• - Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-2013, объемная доля этилового спирта (этанола) 96 %.

• - Персональный компьютер с установленным ПО «Z-Lab».

• 2.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик, поверяемых СИ с требуемой точностью.

• 3.1 При поверке хроматографа должны соблюдают действующие правила устройства электроустановок (ПУЭ), правила эксплуатации электроустановок потребителей (ПЭЭП), правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей для напряжения до 1000 В постоянного и переменного тока (ПТБ), правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением. При проведении анализов горючих, вредных и агрессивных веществ должны соблюдаться меры пожарной безопасности и правила техники безопасности, предусмотренные в специальных инструкциях.

• 3.2 Источниками опасности хроматографа являются:

• - токоведущие части, находящиеся под напряжением;

• - газовые магистрали высокого давления (до 0,4 МПа);

• - внутренние поверхности термостатов хроматографа, имеющие высокую температуру.

• 3.3 Хроматограф должен быть заземлен. Заземление осуществляется с помощью медного провода сечением не менее 1,5 мм².

• 3.4 При открытом термостате, запрещается прикасаться руками к нагретым частям термостатов, а также производить замену колонок, детекторов и т.д. до их полного остывания.

• 3.5 К проведению испытаний допускаются лица, имеющие необходимую квалификацию и аттестованные в качестве поверителей, ознакомленные с РЭ на средство измерений и техникой безопасности при работе с хроматографами. Допускается выполнение операций с хроматографами (введение проб, получение хроматограмм) при поверке операторами, эксплуатирующими средство измерений, или сотрудниками сервисных центров под контролем поверителя.

При эксплуатации хроматографов с применением аттестованных (в соответствии ГОСТ 8.563) или стандартизованных методик измерений измерения при определении метрологических характеристик выполняют операторы (лаборанты), эксплуатирующие хроматограф.

• 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  (20±5) °C; от 30 до 80; от 84 до 106,7 ±5

• - температура окружающей среды, °C

• - относительная влажность, %

• - атмосферное давление, кПа

изменение атмосферного давления в процессе поверки, кПа, не более

• 4.2 Регламентные работы и настройка хроматографа должны быть выполнены до начала поверки. Поверяемый хроматограф включают и подготавливают в соответствии с его руководством по эксплуатации. Задают параметры хроматографирования в соответствии с Таблицей 2

Таблица 2 - Параметры хроматографирования

4.3 С помощью ареометра определяют содержание (объемную долю) этанола (этилового спирта) в контрольном образце спирта этилового ректификованного по ГОСТ 5962-2013. Результат измерений должен быть не ниже 95,5 %.

• 5.1 Внешний осмотр.

Внешний осмотр проводят без включения питания хроматографа. Проверяют соответствие внешнего вида и маркировки хроматографа описанию типа.Не допускается к поверке хроматограф, имеющий вмятины, нарушения кабелей, штуцеров, разъемов, неисправность переключателей, повреждения лампочек индикации и пломб изготовителя.

• 5.2 Опробование.

Опробование включает в себя определение уровня флуктуационных шумов, дрейфа нулевого сигнала детектора и предела детектирования, проверку идентификационных данных ПО.

• 5.2.1 Определение уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала

После выхода хроматографа на режим выполняют запись хроматограммы без введения пробы в течение 30 минут. С помощью ПО определяют уровень флуктуационных шумов Д_х, мВ и дрейф нулевого сигнала Д_др, мВ/ч.

5.2.2. Определение предела детектирования.

С помощью микрошприца в инжектор хроматографа вводят не менее трех раз пробу контрольного вещества - этанола (спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-2013). Объем дозирования пробы 0,2 мкл (0,0002 см³).

Предел детектирования в для детектора ДТП C_mi_n, г/см³ рассчитывают по формуле (1).

2-Д G

= (1)

* гн

где Д _Л. - экспериментально полученное значение уровня флуктуационных шумов, мВ;

V_гн - расход газа-носителя, см³/с;

5  - среднее арифметическое значение площади пика контрольного компонента,

мВ-с;

G - масса контрольного компонента, г, определяемая по формуле (2).

G, = 0,8- 0,01 -С_ж-У_ж                               (2)

где У_ж- объем жидкой пробы, см³;

С_ж- объемная доля вещества (этанола) в контрольной смеси, определенная с помощью ареометра, %;

0,8 - плотность этанола с объемной долей 96 % (справочное значение), г/см³;

0,01 - коэффициент пересчета

Примечание - Определение предела детектирования допускается совмещать с определением относительного СКО выходных сигналов хроматографа (п. 5.3.1).

5.2.3 Проверяют идентификационные данные ПО.

Идентификационные данные при запуске программы должны соответствовать данным, приведенным в описании типа: идентификационное наименование - «Z-lab», версия - не ниже 3.0.

Идентификационные данные ПО находятся в левом верхнем углу окна интерфейса (рисунок 1).

Рисунок 1 - Идентификационные данные ПО

5.2.4 Результаты опробования считают положительными, если уровень шумов нулевого сигнала не превышает 0,1 мВ, дрейф нулевого сигнала - не более 3 мВ, предел детектирования не превышает 2,0-10’⁸ г/см³, идентификационные данные ПО соответствуют описанию типа.

• 5.3 Определение относительного среднеквадратического отклонения параметров выходных сигналов

• 5.3.1 С помощью микрошприца в инжектор хроматографа вводят не менее 10-ти раз пробу контрольного вещества - этанола (спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-2013). Объем дозирования пробы 0,2 мкл.

Обрабатывают с помощью ПО хроматограммы, полученные по п. 5.3.1. Определяют время удерживания, высоту и площадь пика. Рассчитывают средние арифметические значения по формулам (3) - (5) и значения СКО выходных сигналов, % -по формулам (6) - (8).

Допускается исключать аномальные результаты испытаний при уровне значимости 0,05

ю

• (3)

• (4)

• (5)

• (6)

100 life₍₈₎

где t,h,S - средние значения выходных сигналов (времени удерживания, высоты и площади пика контрольного компонента), с (мВ с, мВ),

п - число измерений, и=10.

Относительное СКО выходных сигналов не должно превышать ±3 %.

• 5.3.2 Определение относительного изменения выходных сигналов за 8 часов непрерывной работы хроматографа.

Операции по 5.3.1 повторяют через 8 часов непрерывной работы хроматографа, обрабатывают хроматограммы и рассчитывают средние значения выходных сигналов по формулам (3) - (5). Допускается проводить меньшее количество измерений, но не менее 5.

Относительное изменение выходного сигнала за 8 часов непрерывной работы хроматографа рассчитывают по формуле (9)

<5_|2=^^-100                        (9)

где X и X, . средние значения выходного сигнала вначале работы и через 8 часов непрерывной работы соответственно.

Значение относительного изменения выходных сигналов не должно превышать ±5 %.

• 5.3.3 При поверке хроматографов, эксплуатируемых по НД на методики измерений, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563, метрологические характеристики хроматографов проверяют на базе характеристик погрешности (неопределенности), установленных в НД на методику.

Контроль показателей точности выполняют в соответствии с требованиями нормативных документов на методики измерений (МИ), в составе которых эксплуатируются поверяемые хроматографы. В случае эксплуатации хроматографов по двум или более МИ, контроль метрологических характеристик выполняют для каждой из применяемых МИ.

6.1. Результаты поверки хроматографов заносят в протокол.

• 6.2  Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей Свидетельства о поверке в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815) с указанием поверенного детектора (детекторов).

Знак поверки наносят в свидетельство о поверке.

• 6.3 На хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

6.4. После ремонта хроматографы подвергают поверке.

Начальник отдела ФГУП «ВНИИМС»                             С.В. Вихрова

Старший научный сотрудник ФГУП «ВНИИМС»