Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений Фурье-спектрометры инфракрасные модификаций "ИнфраЛюм ФТ-02", "ИнфраЛЮМ ФТ-08"» (015-00-001 МП)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева

УТВЕРЖДАЮ

'.оТдйф^ктора ФГУП

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

015-00-001 МП

(с Изменением №1)

Зам. руководителя отдела Госэталонов в области физико-химических измерений ФГУП «ВНИИМ/йм.Д.И.Менделеева»

В.Колобова

Старший научный сотрудник

«ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

М.А.Мешалкин

Санкт-Петербург 2019

Настоящая методика поверки распространяется на Фурье-спектрометры инфракрасные модификации «ИнфраЛЮМ ФТ-02», выпущенные с момента утверждения настоящей методики, и модификации «ИнфраЛЮМ ФТ-08» (в дальнейшем - спектрометры).

Межповерочный интервал -1 год.

• 1.1 Содержание и последовательность работ по поверке спектрометров должны соответствовать таблице 1.

Таблица 1

Таблица 1 (Измененная редакция, изменение № 1)

• 1.2 При проведении поверки допускается использовать настройки программного обеспечения, позволяющие провести несколько операций по таблице 1 без остановки процесса измерений после завершения каждого этапа при условии вывода результатов по каждой операции в отдельности.

• 1.3 При получении отрицательных результатов по какому-либо пункту настоящей методики дальнейшая поверка спектрометра прекращается, и он признается прошедшим поверку с отрицательным результатом.

При проведении поверки должны быть применены следующие средства поверки:

• 2.1 Пленка полистирольная марки К по ГОСТ 12998-85, высший или первый сорт, толщины от 50 до 80 мкм, в оправе из комплекта спектрометра.

Меры безопасности при поверке спектрометров должны соответствовать требованиям ПОТ Р М-016-2001 «Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок».

Все операции по поверке системы должны проводиться в условиях, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

В помещении, где проводится поверка, должны быть исключены механические воздействия, наличие пыли, агрессивных примесей, внешние электрические и магнитные поля (кроме земного), отклонения от рабочего положения.

• 5.1 Подготовить к работе средства поверки, перечисленные в разделе 2.

• 5.2 Включить спектрометр согласно Руководству по эксплуатации и запустить управляющую программу на компьютере, к которому подключен спектрометр. Выдержать спектрометр перед началом поверки в течение 2 часов.

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

6.7 Внешний осмотр и опробование, проверка соответствия программного обеспечения

• 6.1.1 Проверить комплектность и маркировку спектрометра в соответствии с Руководством по эксплуатации.

• 6.1.2 Установить отсутствие механических повреждений органов управления и корпуса спектрометра, которые могут влиять на его метрологические характеристики.

• 6.1.3 Через 2 ч после включения спектрометра в сеть установить с помощью управляющей программы следующие параметры работы спектрометра:

частота выборки

частота сканирования

автокалибровка усиления интерполировать на стандартную длину волны лазера спектральный диапазон

• разрешение

• аподизация

трольная отметка.

Примечание - В некоторых версиях программы управления спектрометром вместо термина «частота сканирования» использован термин «скорость сканирования».

• 6.1.4 Произвести опробование спектрометра согласно Руководству по эксплуатации.

• 6.1.5 Проверка соответствия программного обеспечения

В главном окне программы управления анализатором войти в пункт меню Справка/Идентификация ПО. «Информация о приборе». Нажать кнопку «Идентификация ПО».

Результат проверки считается положительным, если в открывшемся окне «Идентификация ПО» номер версии ПО соответствует версии, указанной в разделе «Программное обеспечение» описания типа средства измерений или выше.

Идентификация ПО

OK

(Введено дополнительно, изменение № 1)

• 6.2 Определение рабочего спектрального диапазона

• 6.2.1 Зарегистрировать фоновый (энергетический) спектр в диапазоне 100...8000 см’¹ без установки каких-либо приставок и приспособлений в кюветное отделение.

• 6.2.2 С помощью программы управления спектрометром определить волновые числа, для которых энергия в спектре достигает 1/100 от значения энергии в максимуме спектра. Эти значения принимают за границы спектрального диапазона измерений.

• 6.2.3 Спектрометр считается прошедшим поверку с положительным результатом в части определения спектрального диапазона, если полученные значения соответствуют указанным в таблице 3.

Таблица 3

• 6.3 Определение спектрального разрешения

• 6.3.1 Установить с помощью программы управления спектрометром следующие параметры регистрации фонового спектра:

  •	спектральный диапазон	400... 7800 см1;
  •	время накопления	60 с;
  •	разрешение	0,5 см’1;
  •	аподизация	прямоугольная;
  •	дополнение нулями	х2;
  •	управление разрешением трольная отметка.	автоматически - стоит кон-

• 6.3.2 Зарегистрировать фоновый (энергетический) спектр без установки каких-либо приставок и приспособлений в кюветное отделение.

• 6.3.3 Найти величину интенсивности полученного спектра в минимуме линии паров воды в атмосфере 1375,08 см'¹ и базовой линии этого пика (Рис.1). Определить значения волновых чисел в пределах контура указанной линии, соответствующие половине интенсивности в минимуме, т.е. величине

  

где Imin- значение интенсивности в минимуме линии, единицы шкалы;

/баз - значение интенсивности, соответствующее базовой линии, единицы шкалы.

Рис.1

• 6.3.4 Рассчитать полуширину зарегистрированной линии как разность значений волновых чисел, определенных по п.6.3.3.

• 6.3.5 Спектрометр считается прошедшим поверку с положительным результатом в части определения спектрального разрешения, если полуширина линии не превышает 0,7 см'¹.

6.4 Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел

• 6.4.1 Зарегистрировать фоновый спектр согласно п.п. 6.3.1-6.3.2 пять раз и при помощи программы управления спектрометром определить волновое число у, соответствующее экстремумам спектральных линий паров воды в атмосфере с номинальным положением у_Об_Р = 1375,08 см’¹ и Уобр = 525,97 см’¹.

Примечание - Допускается в качестве одного из спектров использовать спектр, зарегистрированный при определении спектрального разрешения спектрометра.

(Измененная редакция, изменение № 1)

• 6.4.2 Вычислить отклонение зарегистрированных значений волнового числа экстремума соответствующей линии от ее номинального значения для каждого спектра:

(2)

• 6.4.3 Спектрометр считается прошедшим поверку с положительным результатом в части определения абсолютной погрешности шкалы волновых чисел, если для обеих линий все значения отклонений Av не превышают по абсолютной величине ±0,05 см*¹.

• 6.5 Определение отношения сигнал/шум

• 6.5.1 Провести регистрацию фонового спектра без установки каких-либо приставок и приспособлений в кюветное отделение согласно п. 6.2.1. Далее непосредственно за этим зарегистрировать спектр пропускания.

• 6.5.2 Используя программу управления спектрометром, определить отношение сигнал/шум (среднеквадратический) для значения волнового числа 2150 см*¹ при ширине интервала обработки ±50 см*¹.

Примечание - Отношение сигнал/шум (среднеквадратический) определяется как отношение усредненного в данном спектральном диапазоне значения сигнала линии 100%-го пропускания к величине среднего квадратического отклонения значения сигнала линии 100%-го пропускания в этом диапазоне.

• 6.5.3 Повторить операции по п.п. 6.5.1-6.5.2 еще четыре раза и вычислить среднее по результатам пяти измерений значение величины отношения сигнал/шум (среднеквадратический).

• 6.5.4 Спектрометр считается прошедшим поверку с положительным результатом в части определения отношения сигнал/шум (среднеквадратический), если полученное по п.6.5.3 среднее значение не менее значения, указанного в таблице 4:

Таблица 4

• 6.6 Определение уровня положительного и отрицательного псевдорассеянного света, вызванного нелинейностью фотоприемной системы

• 6.6.1 Установить с помощью программы управления спектрометром следующие параметры регистрации фонового спектра:

  •	спектральный диапазон	400...7800 см'1;
  •	время накопления	60 с;
  •	разрешение	2 см-1;
  •	аподизация	Бесселева;
  •	дополнение нулями	нет;
  •	управление разрешением трольная отметка.	автоматически - стоит кон-

• 6.6.2 Зарегистрировать фоновый (энергетический) спектр без установки каких-либо приставок и приспособлений в кюветное отделение.

• 6.6.3 Установить в положение для измерений образец полисти-рольной пленки, входящий в комплект поставки спектрометра, и зарегистрировать спектр пропускания.

• 6.6.4 Определить коэффициент пропускания в минимумах пропускания полистирола в диапазонах 692...708;   1485...1500;

2880...2960 см'¹.

• 6.6.5 Спектрометр считается прошедшим поверку с положительным результатом в части определения уровня положительного и отрицательного псевдорассеянного света, если все измеренные значения коэффициента пропускания (Ттт, %) лежат в пределах ±0,25 %.

• 7.1 Результаты, полученные при поверке, заносятся в протокол по форме Приложения А.

• 7.2 Спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к дальнейшей эксплуатации. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы.

• 7.3 Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательными результатами, к эксплуатации не допускаются, и на них выдается извещение о непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_____от "___”__г.

поверки фурье-спектрометра инфракрасного «ИнфраЛЮМ ФТ- » зав. номер______, принадлежащего___________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха______°C

относительная влажность воздуха______%

атмосферное давление_________кПа

Средства поверки:

пленка полистирольная марки К в оправе из комплекта спектрометра

Результаты поверки

1. Внешний осмотр и опробование

• 1.1 Комплектность спектрометра - в соответствии с Руководством

по эксплуатации

• 1.2 Механические повреждения органов управления и корпуса спектрометра, которые могут влиять на его метрологические характеристики - отсутствуют

• 1.3 Результаты опробования___________________________________________

2. Определение рабочего спектрального диапазона

3. Определение спектрального разрешения

Измерено_____см’¹, норма - не более 0,7 см¹

• 4. Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел

  Vo6p ,СМ 1	Vjt СМ’1	Av, СМ'1	Норма	Результат (уд./неуд.)
  1375,08			±0,05
  525,97			±0,05

• 5. Определение отношения сигнал/шум (среднеквадратический)

  Волновое число, СМ'1	Норма		Полученное значение	Результат (уд./неуд.)
  	«ИнфраЛЮМ ФТ-02»	«ИнфраЛЮМ ФТ-08»
  2150±50	>8000	>40 000

• 6. Определение уровня положительного и отрицательного псевдорас-сеянного света

  Спектральный диапазон, см-1	Минимум пропускания, см1	Tmin, %	Норма, %	Результат (уд./неуд.)
  692... 708			±0,25
  1485...1500			±0,25
  2880...2960			±0,25

Результаты поверки:_________________________________________________

(годен, забракован - указать причину непригодности)

На основании результатов поверки выдано свидетельство (извещение о непригодности) №_______________________________________

Поверитель:

Лист 12 из 12