Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений Фурье-спектрометры инфракрасные модификаций "ИнфраЛюм ФТ-02", "ИнфраЛЮМ ФТ-08"» (015-00-001 МП)

Методика поверки

Тип документа

Государственная система обеспечения единства измерений Фурье-спектрометры инфракрасные модификаций "ИнфраЛюм ФТ-02", "ИнфраЛЮМ ФТ-08"

Наименование

015-00-001 МП

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева

УТВЕРЖДАЮ

'.оТдйф^ктора ФГУП

Государственная система обеспечения единства измерений

ФУРЬЕ-СПЕКТРОМЕТРЫ ИНФРАКРАСНЫЕ модификаций «ИнфраЛЮМ ФТ-02», «ИнфраЛЮМ ФТ-08»

Методика поверки

015-00-001 МП

(с Изменением №1)

Зам. руководителя отдела Госэталонов в области физико-химических измерений ФГУП «ВНИИМ/йм.Д.И.Менделеева»

В.Колобова

Старший научный сотрудник

«ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

им. Д. И. Менделеева!

М.А.Мешалкин

Санкт-Петербург 2019

Настоящая методика поверки распространяется на Фурье-спектрометры инфракрасные модификации «ИнфраЛЮМ ФТ-02», выпущенные с момента утверждения настоящей методики, и модификации «ИнфраЛЮМ ФТ-08» (в дальнейшем - спектрометры).

Межповерочный интервал -1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
  • 1.1 Содержание и последовательность работ по поверке спектрометров должны соответствовать таблице 1.

Таблица 1

Наименование операции

Раздел

Проведение операции при

первичной поверке

периодической поверке

Внешний осмотр и опробование

6.1

Да

Да

Проверка соответствия программного обеспечения

6.1.5

Да

Да

Определение рабочего спектрального диапазона

0

Да

Да

Определение   спектрального

разрешения

6.3

Да

Да

Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел

6.4

Да

Да

Определение отношения сигнал/ шум (среднеквадратический)

6.5

Да

Да

Определение уровня положительного и отрицательного псевдорассеянного света, вызванного нелинейностью фотоприемной системы

6.6

Да

Да

Таблица 1 (Измененная редакция, изменение № 1)

  • 1.2 При проведении поверки допускается использовать настройки программного обеспечения, позволяющие провести несколько операций по таблице 1 без остановки процесса измерений после завершения каждого этапа при условии вывода результатов по каждой операции в отдельности.

  • 1.3 При получении отрицательных результатов по какому-либо пункту настоящей методики дальнейшая поверка спектрометра прекращается, и он признается прошедшим поверку с отрицательным результатом.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть применены следующие средства поверки:

  • 2.1 Пленка полистирольная марки К по ГОСТ 12998-85, высший или первый сорт, толщины от 50 до 80 мкм, в оправе из комплекта спектрометра.

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Меры безопасности при поверке спектрометров должны соответствовать требованиям ПОТ Р М-016-2001 «Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок».

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

Все операции по поверке системы должны проводиться в условиях, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

Наименование влияющей физической величины

Номинальное

значение

Допускаемое отклонение

Температура окружающего воздуха, °C

20

±5

Относительная влажность воздуха, %

от 30 до 80

Атмосферное давление, кПа

от 84,0 до 106,7

Напряжение источника питания переменного тока, В

220

±22

Частота переменного тока, Гц

50

±1

В помещении, где проводится поверка, должны быть исключены механические воздействия, наличие пыли, агрессивных примесей, внешние электрические и магнитные поля (кроме земного), отклонения от рабочего положения.

5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
  • 5.1 Подготовить к работе средства поверки, перечисленные в разделе 2.

  • 5.2 Включить спектрометр согласно Руководству по эксплуатации и запустить управляющую программу на компьютере, к которому подключен спектрометр. Выдержать спектрометр перед началом поверки в течение 2 часов.

  • 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

6.7 Внешний осмотр и опробование, проверка соответствия программного обеспечения

  • 6.1.1 Проверить комплектность и маркировку спектрометра в соответствии с Руководством по эксплуатации.

  • 6.1.2 Установить отсутствие механических повреждений органов управления и корпуса спектрометра, которые могут влиять на его метрологические характеристики.

  • 6.1.3 Через 2 ч после включения спектрометра в сеть установить с помощью управляющей программы следующие параметры работы спектрометра:

частота выборки

8 точек на период HeNe лазера;

7,14 кГц (или как указано в формуляре спектрометра); разрешена;

стоит контрольная отметка;

400...7800 см’1;

частота сканирования

автокалибровка усиления интерполировать на стандартную длину волны лазера спектральный диапазон

• время накопления

60 с;

• разрешение

• аподизация

Бесселева;

• дополнение нулями

нет;

• управление разрешением

автоматически - стоит кон

трольная отметка.

Примечание - В некоторых версиях программы управления спектрометром вместо термина «частота сканирования» использован термин «скорость сканирования».

  • 6.1.4 Произвести опробование спектрометра согласно Руководству по эксплуатации.

  • 6.1.5 Проверка соответствия программного обеспечения

В главном окне программы управления анализатором войти в пункт меню Справка/Идентификация ПО. «Информация о приборе». Нажать кнопку «Идентификация ПО».

Результат проверки считается положительным, если в открывшемся окне «Идентификация ПО» номер версии ПО соответствует версии, указанной в разделе «Программное обеспечение» описания типа средства измерений или выше.

Идентификация ПО

Параметр

Программное обеспечение Метрологически значимая часть

Контрольная сумма

Алгоритм

Значение

СпектраЛЮМ Версия 2.0. 1. 253 SpLumMetroModule. dll fab75a7f2a0c49035994915567e9aa6d

MD5

OK

(Введено дополнительно, изменение № 1)

  • 6.2 Определение рабочего спектрального диапазона

  • 6.2.1 Зарегистрировать фоновый (энергетический) спектр в диапазоне 100...8000 см’1 без установки каких-либо приставок и приспособлений в кюветное отделение.

  • 6.2.2 С помощью программы управления спектрометром определить волновые числа, для которых энергия в спектре достигает 1/100 от значения энергии в максимуме спектра. Эти значения принимают за границы спектрального диапазона измерений.

  • 6.2.3 Спектрометр считается прошедшим поверку с положительным результатом в части определения спектрального диапазона, если полученные значения соответствуют указанным в таблице 3.

Таблица 3

Граница диапазона,

СМ’1

«ИнфраЛЮМ ФТ-

02»

«ИнфраЛЮМ ФТ-

08»

Нижняя

не более 400

не более 400

Верхняя

не менее 7500

не менее 7800

  • 6.3 Определение спектрального разрешения

  • 6.3.1 Установить с помощью программы управления спектрометром следующие параметры регистрации фонового спектра:

    спектральный диапазон

    400... 7800 см1;

    время накопления

    60 с;

    разрешение

    0,5 см’1;

    аподизация

    прямоугольная;

    дополнение нулями

    х2;

    управление разрешением трольная отметка.

    автоматически - стоит кон-

  • 6.3.2 Зарегистрировать фоновый (энергетический) спектр без установки каких-либо приставок и приспособлений в кюветное отделение.

  • 6.3.3 Найти величину интенсивности полученного спектра в минимуме линии паров воды в атмосфере 1375,08 см'1 и базовой линии этого пика (Рис.1). Определить значения волновых чисел в пределах контура указанной линии, соответствующие половине интенсивности в минимуме, т.е. величине

где Imin- значение интенсивности в минимуме линии, единицы шкалы;

/баз - значение интенсивности, соответствующее базовой линии, единицы шкалы.

Рис.1

  • 6.3.4 Рассчитать полуширину зарегистрированной линии как разность значений волновых чисел, определенных по п.6.3.3.

  • 6.3.5 Спектрометр считается прошедшим поверку с положительным результатом в части определения спектрального разрешения, если полуширина линии не превышает 0,7 см'1.

6.4 Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел

  • 6.4.1 Зарегистрировать фоновый спектр согласно п.п. 6.3.1-6.3.2 пять раз и при помощи программы управления спектрометром определить волновое число у, соответствующее экстремумам спектральных линий паров воды в атмосфере с номинальным положением уОбР1375,08 см’1 и Уобр = 525,97 см’1.

Примечание - Допускается в качестве одного из спектров использовать спектр, зарегистрированный при определении спектрального разрешения спектрометра.

(Измененная редакция, изменение № 1)

  • 6.4.2 Вычислить отклонение зарегистрированных значений волнового числа экстремума соответствующей линии от ее номинального значения для каждого спектра:

(2)

  • 6.4.3 Спектрометр считается прошедшим поверку с положительным результатом в части определения абсолютной погрешности шкалы волновых чисел, если для обеих линий все значения отклонений Av не превышают по абсолютной величине ±0,05 см*1.

  • 6.5 Определение отношения сигнал/шум

  • 6.5.1 Провести регистрацию фонового спектра без установки каких-либо приставок и приспособлений в кюветное отделение согласно п. 6.2.1. Далее непосредственно за этим зарегистрировать спектр пропускания.

  • 6.5.2 Используя программу управления спектрометром, определить отношение сигнал/шум (среднеквадратический) для значения волнового числа 2150 см*1 при ширине интервала обработки ±50 см*1.

Примечание - Отношение сигнал/шум (среднеквадратический) определяется как отношение усредненного в данном спектральном диапазоне значения сигнала линии 100%-го пропускания к величине среднего квадратического отклонения значения сигнала линии 100%-го пропускания в этом диапазоне.

  • 6.5.3 Повторить операции по п.п. 6.5.1-6.5.2 еще четыре раза и вычислить среднее по результатам пяти измерений значение величины отношения сигнал/шум (среднеквадратический).

  • 6.5.4 Спектрометр считается прошедшим поверку с положительным результатом в части определения отношения сигнал/шум (среднеквадратический), если полученное по п.6.5.3 среднее значение не менее значения, указанного в таблице 4:

Таблица 4

Значение отношения сигнал/шум (среднеквадратический)

«ИнфраЛЮМ ФТ-02»

«ИнфраЛЮМ ФТ-08»

8000

40000

  • 6.6 Определение уровня положительного и отрицательного псевдорассеянного света, вызванного нелинейностью фотоприемной системы

  • 6.6.1 Установить с помощью программы управления спектрометром следующие параметры регистрации фонового спектра:

    спектральный диапазон

    400...7800 см'1;

    время накопления

    60 с;

    разрешение

    2 см-1;

    аподизация

    Бесселева;

    дополнение нулями

    нет;

    управление разрешением трольная отметка.

    автоматически - стоит кон-

  • 6.6.2 Зарегистрировать фоновый (энергетический) спектр без установки каких-либо приставок и приспособлений в кюветное отделение.

  • 6.6.3 Установить в положение для измерений образец полисти-рольной пленки, входящий в комплект поставки спектрометра, и зарегистрировать спектр пропускания.

  • 6.6.4 Определить коэффициент пропускания в минимумах пропускания полистирола в диапазонах 692...708;   1485...1500;

2880...2960 см'1.

  • 6.6.5 Спектрометр считается прошедшим поверку с положительным результатом в части определения уровня положительного и отрицательного псевдорассеянного света, если все измеренные значения коэффициента пропускания (Ттт, %) лежат в пределах ±0,25 %.

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 7.1 Результаты, полученные при поверке, заносятся в протокол по форме Приложения А.

  • 7.2 Спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к дальнейшей эксплуатации. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы.

  • 7.3 Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательными результатами, к эксплуатации не допускаются, и на них выдается извещение о непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_____от "___”__г.

поверки фурье-спектрометра инфракрасного «ИнфраЛЮМ ФТ- » зав. номер______, принадлежащего___________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха______°C

относительная влажность воздуха______%

атмосферное давление_________кПа

Средства поверки:

пленка полистирольная марки К в оправе из комплекта спектрометра

Результаты поверки

1. Внешний осмотр и опробование

  • 1.1 Комплектность спектрометра - в соответствии с Руководством

по эксплуатации

  • 1.2 Механические повреждения органов управления и корпуса спектрометра, которые могут влиять на его метрологические характеристики - отсутствуют

  • 1.3 Результаты опробования___________________________________________

2. Определение рабочего спектрального диапазона

Граница диапазо-на, см-1

Норма

Полученное значение

Результат

(уд./неуд.)

«ИнфраЛЮМ ФТ-02»

«ИнфраЛЮМ ФТ-08»

Нижняя

<400

<400

Верхняя

>7500

>7800

3. Определение спектрального разрешения

Измерено_____см’1, норма - не более 0,7 см1

  • 4. Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел

    Vo6p ,СМ 1

    Vjt СМ’1

    Av, СМ'1

    Норма

    Результат

    (уд./неуд.)

    1375,08

    ±0,05

    525,97

    ±0,05

  • 5. Определение отношения сигнал/шум (среднеквадратический)

    Волновое число, СМ'1

    Норма

    Полученное значение

    Результат

    (уд./неуд.)

    «ИнфраЛЮМ ФТ-02»

    «ИнфраЛЮМ ФТ-08»

    2150±50

    >8000

    >40 000

  • 6. Определение уровня положительного и отрицательного псевдорас-сеянного света

    Спектральный диапазон, см-1

    Минимум пропускания, см1

    Tmin, %

    Норма, %

    Результат

    (уд./неуд.)

    692... 708

    ±0,25

    1485...1500

    ±0,25

    2880...2960

    ±0,25

Результаты поверки:_________________________________________________

(годен, забракован - указать причину непригодности)

На основании результатов поверки выдано свидетельство (извещение о непригодности) №_______________________________________

Поверитель:

Лист 12 из 12

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель