Методика поверки «ГСИ СПЕКТРОМЕТРЫ ОПТИКО_ЭМИССИОННЫЕ OBLF OS.5» (РТ-МП-6585-448-2020)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И .МЕТРОЛОГИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕГИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И ИСПЫТАНИЙ В Г. МОСКВЕ И МОСКОВСКОЙ ОБЛАСТИ» (ФБУ «РОСТЕСТ-МОСКВА»)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель генерального директора

ФБУ «РостестхМосква»

А.Д. Меньшиков

Государственная система обеспечения единства измерений

СПЕКТРОМЕТРЫ ОПТИКО-ЭМИССИОННЫЕ OBLF OS.5

Методика поверки

РТ-МП-6585-448-2020 г. Москва

2020 г.

Настоящая методика распространяется на спектрометры оптико-эмиссионные OBLF OS.5 (далее - спектрометры), изготовленные «OBLF Gesellschaft fur Elektronik und Feinwerktechnik mbH», Германия, и устанавливает методы и средства его первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками 1 год.

• 2.1 При проведении поверки выполняют следующие операции:

• - внешний осмотр - п.7.1

• - опробование - п.7.2

• - определение предела детектирования по контрольным элементам - 7.3

• - определение относительного СКО измерений выходного сигнала для элементов с содержанием массовой доли (от 0,3 до 0,5) % - 7.4

• 2.2 При получении отрицательного результата в процессе выполнения любой из операций поверки спектрометр признают непригодным и его поверку прекращают.

• 3.1 При проведении поверки спектрометра применяются следующие средства поверки:

• - стандартные образцы сталей углеродистых и легированных типов 13Х, 60С2, 05кп, 11ХФ, 60С2Г,12Х1МФ, 25ХМФ, 30ХН2МФА, 12МХ, В2Ф (комплект СО УГОд- УГ9д) (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде ГСО 4165-91П, 2489-91П/2497-91П),

• - стандартные образцы сталей углеродистых типов 08Ю, 08пс, 05кп, С235 (комплект ИСО 002 - ИСО 005), (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде ГСО 10117-2012),

• - прибор комбинированный Testo-622 (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 44744-10).

• 3.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого спектрометра с требуемой точностью.

При проведении поверки спектрометров должны соблюдаться требования безопасности согласно эксплуатационной документации, а также правила техники безопасности, принятые на предприятии, эксплуатирующем спектрометр.

Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие операторов, обслуживающих спектрометры (под контролем поверителя).

К поверке допускаются лица, имеющие опыт поверки оптико-физических средств измерений, изучившие руководство по эксплуатации на поверяемые спектрометры.

• 5.1 Поверка спектрометра должна проводиться при следующих внешних условиях:

• - температура окружающего воздуха, °C             20±5

• - относительная влажность, %                      не более 80

• 5.2 Не допускается попадание на спектрометр прямых солнечных лучей.

• 6.1 Подготовить образец ГСО в соответствии с Разделом 5 руководства по эксплуатации (РЭ) (рекомендуется сухая шлифовка соответствующей шлифовальной бумагой). Подготовку проб к анализу проводят непосредственно перед измерениями.

• 7.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено:

отсутствие механических повреждений корпуса и органов управления;

наличие маркировки (наименование или товарный знак завода-изготовителя, тип и заводской номер прибора).

• 7.2 Опробование

  • 7.2.1 Включить спектрометр и соединенный с ним ПК. На экране монитора ПК отобразится наименование программного обеспечения и номер его версии. Результат считается положительным, если наименование программного обеспечения и номер версии соответствуют данным, приведенным в таблице 1.

Таблица 1

Результат считается положительным, если наименование программного обеспечения и номер версии соответствуют данным, приведенным в таблице 1.

• 7.2.2 Провести пробное измерение стандартного образца в соответствии с Руководством по эксплуатации.

Результат опробования считается положительным, если заданные измерения выполняются без сбоев.

7.3 Определение предела детектирования по контрольным элементам

• 7.3.1 Для определения предела детектирования применяют ГСО указанные в таблице 1. Определение должно быть проведено не менее, чем для 3 элементов из ряда: фосфор, углерод, никель, молибден, титан, хром, сера, кобальт, мышьяк, олово, массовая доля которых составляет не более 0,008 %.

*Если в одном СО не находится сразу 3-х элементов с содержанием 0,008 % масс, доли, то можно использовать несколькими СО.

Провести 10 измерений относительной интенсивности (/,) для каждого из выбранных элементов.

7.32 Для каждого элемента рассчитать предел детектирования ПД из 10 измерений по формуле:

ПД =     ¹X С_пасп , % масс, доли (1)

Пред

где Спасп - значение содержания элемента, указанное в паспорте на стандартный образец; Sj - среднее квадратическое отклонение интенсивности, считанное с экрана компьютера; Сред- среднее значение интенсивности, считанное с экрана компьютера.

Предел детектирования для каждого элемента не должен превышать:

• - мышьяк, олово, % массовой доли                                  0,0005

• - молибден, углерод, кобальт, фосфор, % массовой доли                0,001

• - титан, сера, хром, никель, % массовой доли                           0,002

7.4 Определение относительного С КО измерений выходного сигнала

• 7.4.1 Для определения относительного среднего квадратического отклонения (ОСКО) выходного сигнала (относительные интенсивности) элементов провести 5 параллельных измерений массовой доли элементов, содержащихся в ГСО, указанных в таблице 1 настоящей программы испытаний. Для расчета выбрать элементы (С,) с содержанием (от 0,3 до 0,5) % масс. доли.

Для каждого элемента с содержанием массовой доли (от 0,3 до 0,5) % рассчитать среднее значение интенсивности из 10 измерений по формуле:

(2)

Допускается сосчитать среднее значение интенсивности с экрана компьютора.

1А2 Рассчитать относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО) результата измерений интенсивности по формуле:

где п - число измерений,

kped ~ среднее значение интенсивности из 10 измерений

Допускается ОСКО считывать с экрана компьютера.

Относительное среднее квадратическое отклонение (ОСКО) результата измерений интенсивности не должно превышать 1,0 %.

• 8.1 При положительных результатах поверки спектрометр признается годным к применению, и на него выдается свидетельство о поверке в соответствии с действующими правовыми нормативными документами.

Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.

8.2. Спектрометр, не удовлетворяющий хотя бы одному из требований п.п.7.1 - 7.4 настоящей методики, признается непригодным. Отрицательные результаты поверки оформляются выдачей извещения о непригодности с указанием причин.

Начальник лаборатории №448

Начальник сектора 2 лаборатории №448

Стр. 4