Методика поверки «Анализаторы паров этанола в выдыхаемом воздухе Tigon » (МП-ИНС-15/10-2019)

СОГЛАСОВАНО

Руководитель лаборатории

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы паров этанола в выдыхаемом воздухе Tigon Методика поверки.

МП-ИНС-15/10-2019 с изменением №1

• 3.2. При выполнении операций поверки по п. 10 настоящей методики не допускается поочередно подавать на поверяемый анализатор ГС от генераторов газовых смесей паров этанола в воздухе и ГС из баллонов под давлением (таблица 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1)

• 4.1. К работе с анализаторами и проведению поверки допускаются лица, ознакомленные с ГОСТ Р 54794-2011, ГОСТ Р 50444-2020, приказом Госстандарта от 14 декабря 2018 № 2664, руководством по эксплуатации поверяемых анализаторов и эталонных средств измерений, имеющие квалификацию не ниже инженера и прошедшие инструктаж по технике безопасности. Раздел 4 (Введен дополнительно, Изм. № 1)

5. Метрологические и технические требования к средствам поверки

5.1. При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 3. Таблица 3 - Средства поверки

• 5.2. Допускается применение средств поверки, не приведенных в перечне (таблица 2), но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

• 5.3. Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, ГС в баллонах под давлением и стандартные образцы состава водных растворов этанола - действующие паспорта, камера климатическая - действующее свидетельство об аттестации.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

• 7. Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны (помимо этанола) должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88.

• 6.2. Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

10. Если при проведении поверки применяют ГС в баллонах под давлением, требования техники безопасности должны соответствовать «Федеральным нормам и правилам в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением"» (утверждены приказом Ростехнадзора № 116 от 25.03.2014 г.).

• 6.4. К проведению поверки анализаторов допускают лиц, ознакомленных с руководством по эксплуатации (далее - РЭ) анализаторов и прошедших инструктаж по технике безопасности в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

• 7.1 При внешнем осмотре устанавливают соответствие анализатора следующим требованиям:

• - соответствие комплектности требованиям эксплуатационной документации;

• - соответствие маркировки и надписи требованиям эксплуатационной документации;

• - анализатор не должен иметь внешние повреждения, влияющие на работоспособность и безопасность;

• - органы управления, разъемы, штуцера исправны.

• 7.2 Анализатор считают прошедшим внешний осмотр, если он соответствует указанным выше требованиям.

Раздел 7 (Введен дополнительно, Изм. № 1)

• 8.1. Перед проведением поверки выполняют следующие операции:

• 8.1.1 Подготавливают анализатор к работе в соответствии с требованиями РЭ.

• 8.1.2. Подготавливают к работе средства поверки в соответствии с требованиями их эксплуатационной документации.

Операцию по корректировке показаний, предусмотренную ЭД анализаторов, выполняют с учетом п. 8.2.3 настоящей методики.

• 8.1.3. Проверяют наличие паспортов и сроков годности ГС в баллонах под давлением и стандартных образцов состава водных растворов этанола. Проверяют наличие и целостность защитных этикеток на бутылях со стандартными образцами состава водных растворов этанола.

• 8.1.4. Баллоны с ГС выдерживают в помещении, в котором проводят поверку, не менее 24 ч, поверяемый анализатор - не менее 2 ч. Перед проведением поверки не допускается подавать на поверяемый анализатор пробы выдыхаемого воздуха или другие газовые смеси в течение не менее 1 ч.

• 8.2 Опробование

• 8.2.1. Проверка общего функционирования

• 8.2.1.1. Проверку общего функционирования анализатора проводят путем включения согласно РЭ, при этом анализатор выполняет автоматическую диагностику работоспособности.

• 8.2.1.2. Результаты проверки общего функционирования анализатора считают положительными, если все тесты автоматической диагностики работоспособности анализатора завершены успешно согласно РЭ.

• 8.2.2. Проверка функционирования автоматического режима отбора пробы

• 8.2.2.1. Проверку проводят путем последовательной подачи на анализатор воздуха (азота) из баллона под давлением с разным расходом. Подачу воздуха (азота) на вход анализаторов осуществляют через мундштук, входящий в комплект анализаторов.

• 8.2.2.2. Проверку выполняют в следующей последовательности:

а) Открывают баллон с воздухом (азотом) и с помощью вентиля точной регулировки, контролируя по ротаметру, устанавливают значение расхода 5,0 л/мин; отсоединяют ротаметр.

б) Включают анализатор согласно РЭ и при готовности анализатора к отбору пробы подают на него воздух (азот) из баллона под давлением, при этом анализатор не должен выполнить автоматический отбор пробы ГС, не должны появиться показания.

в) Открывают баллон с воздухом (азотом) и с помощью вентиля точной регулировки, контролируя по ротаметру, устанавливают расход воздуха 7,5 л/мин; затем отсоединяют ротаметр;

г) Включают анализатор согласно РЭ и при готовности анализатора к отбору пробы подают на него воздух (азот) из баллона под давлением, при этом анализатор должен выполнить автоматический отбор пробы ГС и провести измерение.

• 8.2.2.3. Результаты проверки функционирования автоматического режима отбора пробы ГС считают положительными, если анализатор осуществил автоматический отбор пробы и провел измерение после подачи газовой смеси с расходом и в последовательности, указанной в пункте 8.2.2 настоящей методики.

• 8.2.3. Корректировка показаний

• 8.2.3.1 Перед определением метрологических характеристик проводят комплекс настроечных операций, направленных на обеспечение соответствия метрологических характеристик анализаторов установленным нормативам.

Примечание - Инструкция по корректировке показаний предоставляется официальным представителем изготовителя анализаторов в России ООО «СИМС-2»¹ по отдельному запросу организации, аккредитованной на проведение поверки.

Раздел 8 (Введен дополнительно, Изм. № 1)

• 9.1. Подтверждение соответствия программного обеспечения проводят визуально путем идентификации номера версии программного обеспечения, выводящегося на дисплей анализатора.

• 9.2. Результат подтверждения соответствия программного обеспечения считают положительным, если на дисплей анализатора выводится номер версии программного обеспечения, соответствующий указанному в Описании типа и РЭ анализаторов, или выше.

Раздел 9 (Введен дополнительно, Изм. № 1)

• 10. Определение метрологических характеристик средства измерений

• 10.1.1. Определение погрешности проводят в четырех точках диапазона измерений (далее - точки поверки) путем поочередной подачи на вход анализаторов ГС и регистрации показаний на дисплее анализаторов. ГС подают на вход анализатора в последовательности №№ 1—2—3— 4—5—1 (таблица Б. 1 приложения Б).

п. 10.1.1. (измененная редакция, Изм. № 1)

Основные метрологические характеристики анализаторов приведены в приложении А.

• 10.1.2. В каждой точке поверки проводят по три цикла измерений путем подачи на вход анализатора Гой ГС и регистрации показаний анализатора согласно 10.1.3 или 10.1.4 в зависимости от выбранного средства поверки.

Если при подаче на вход анализатора ГС № 1 в первом цикле измерений зарегистрированы нулевые показания, допускается для ГС № 1 второй и третий цикл измерений не выполнять.

• 10.1.3. Выполнение измерений с помощью генераторов газовых смесей паров этанола в воздухе:

а) Собирают газовую систему согласно рисунку 1. Генератор располагают так, чтобы на него не падали прямые солнечные лучи и вблизи отсутствовали источники охлаждения или нагрева. Длина трубки выхода газовой смеси генератора: не более 5 см. Перед заливкой раствора в генератор проверяют отсутствие влаги и конденсата на внутренних поверхностях генератора, соединительных трубок и мундштуков, при наличии влаги или конденсата необходимо просушить все элементы генератора, соединительные трубки и мундштуки. Подачу ГС на вход анализаторов осуществляют через мундштук, входящий в комплект анализаторов.

12       з         4      5  6

1 - баллон с воздухом (азотом); 2 - вентиль; 3 - ротаметр; 4 - генератор;

5 - мундштук из комплекта анализатора; 6 - анализатор

Рисунок 1 - Схема для подачи на анализатор Тигон М-3003, Тигон Р-6000 ГС от генератора газовых смесей паров этанола в воздухе ALCOSIM.

1 - баллон с воздухом (азотом); 2 - вентиль; 3 - ротаметр; 4 - генератор;

5 - мундштук из комплекта анализатора; 6 - анализатор

Рисунок 2 - Схема для подачи на анализатор Тигон Р-8800 ГС от генератора газовых смесей паров этанола в воздухе ALCOSIM.

б) В соответствии с РЭ генератора приготавливают ГС, используя соответствующий водный раствор этанола согласно таблице Б. 1 приложения Б.

в) для каждой i-ой ГС проводят по три цикла измерений по схеме:

• - включают анализатор согласно РЭ;

• - при отсоединенном анализаторе открывают баллон с воздухом и с помощью вентиля точной регулировки, контролируя по ротаметру, устанавливают расход ГС на выходе генератора

• 6,2 л/мин;

• - после выхода анализатора в режим готовности к отбору пробы подают на вход анализатора ГС с выхода генератора;

• - после окончания измерительного цикла закрывают баллон с воздухом и регистрируют показание анализатора С>, мг/л;

• - соблюдают интервал между циклами измерений: не менее 10 с.

г) Рассчитывают действительное значение массовой концентрации этанола в ГС на выходе генератора С?, мг/л, по формуле

Cf=0,3 8866* С_а^д,                                     (1)

Где С^д - аттестованное значение массовой концентрации этанола в используемом стандартном образце состава водного раствора этанола, указанное в паспорте, мг/см³.

• 10.1.4. Выполнение измерений с помощью газовых смесей в баллонах под давлением:

а) Собирают газовую систему согласно рисунку 3. Длина соединительной трубки - не более 10 см. Подачу ГС на вход анализаторов осуществляют через мундштук, входящий в комплект анализаторов.

1 - баллон с ГС; 2 - вентиль; 3 - мундштук из комплекта анализатора;

4 - анализатор; 5 - ротаметр

Рисунок 3 - Газовая система для подачи на анализатор Тигон М-3003, Тигон Р-6000 ГС из баллона под давлением

1 - баллон с ГС; 2 - вентиль; 3 - мундштук из комплекта анализатора;

4 - анализатор; 5 - ротаметр

Рисунок 4 - Газовая система для подачи на анализатор Тигон Р-8800 ГС из баллона под давлением

б) Для каждой i-ой ГС проводят по три цикла измерений по схеме:

• - включают анализатор согласно РЭ;

• - при отсоединенном анализаторе открывают баллон с ГС и с помощью вентиля точной регулировки, контролируя по ротаметру, устанавливают расход ГС 6,2 л/мин;

• - после выхода анализатора в режим готовности к отбору пробы подают на вход анализатора ГС из баллона под давлением;

• - после окончания измерительного цикла закрывают вентиль на баллоне и регистрируют показание анализатора;

• - рассчитывают измеренное значение массовой концентрации этанола в i-ой ГС С;, мг/л для всех ГС, кроме ГС № 1, по формуле:

где Ро - значение атмосферного давления, равное 101,3 кПа;

Р - измеренное значение атмосферного давления, кПа;

К^гс коэффициент пересчета показаний, равный 1,1;

П - показания анализатора, мг/л.

• 10.2.1 Определение погрешности выполняют в два этапа:

• - на первом этапе определяют погрешность при температуре окружающего воздуха (20±5) °C;

• - на втором этапе определяют погрешность при температуре окружающего воздуха, соответствующей нижнему и верхнему значению условий эксплуатации анализатора.

• 10.2.2 Определение погрешности при температуре окружающего воздуха (20±5) °C проводят согласно 10.1 настоящей методики.

• 10.2.3 Определение погрешности при температуре окружающего воздуха, соответствующей нижнему и верхнему значению условий эксплуатации анализатора, проводят путем выдерживания анализатора в климатической камере и подачи на вход анализатора ГС № 3 (таблица Б. 1 приложения Б).

Измерения выполняют в следующей последовательности:

а) помещают анализатор в климатическую камеру и устанавливают в камере температуру, на 2 °C меньше верхнего значения условий эксплуатации анализатора (таблица А.1 приложения А); выдерживают анализатор в камере при заданной температуре не менее 2 ч;

б) проводят три цикла измерений путем подачи на вход анализатора ГС № 3 и регистрации показаний анализатора согласно 10.1.3 или 10.1.4 (в зависимости от выбранного средства поверки). Анализатор достают из климатической камеры только на время подачи ГС - не более 15 с, между циклами измерений анализатор выдерживают в климатической камере не менее 5 минут;

в) помещают анализатор в климатическую камеру и устанавливают в камере температуру, на 2 °C больше нижнего значения условий эксплуатации анализатора; выдерживают анализатор в камере при заданной температуре не менее 2 ч;

г) проводят три цикла измерений путем подачи на вход анализатора ГС № 3 и регистрации показаний анализатора согласно 10.1.3 или 10.1.4 (в зависимости от выбранного средства поверки). Анализатор достают из климатической камеры только на время подачи ГС - не более 15 с, между циклами измерений анализатор выдерживают в климатической камере не менее 5 минут.

Примечание - При выходе климатической камеры на режим изменение температуры воздуха в рабочем объеме камеры должно быть не более 1 °C в минуту.

• 10.3 По результатам измерений, полученным по 10.1 и 10.2 настоящей методики в каждой точке поверки по каждому циклу измерений, рассчитывают значение абсолютной или относительной погрешности анализаторов, в зависимости от того, какая погрешность нормирована для данной точки поверки.

Значение абсолютной погрешности анализатора А;, мг/л, при подаче i-ой ГС рассчитывают по формуле

Ai = Ci-Cf                                   (3)

где С, - измеренное значение массовой концентрации этанола при подаче i-ой ГС, мг/л;

Cf - действительное значение массовой концентрации этанола в i-ой ГС (при поверке с помощью генераторов рассчитывается по формуле (1), при поверке с помощью ГС в баллоне под давлением указано в паспорте), мг/л.

Значение относительной погрешности анализатора <5), %, при подаче i-ой ГС рассчитывают по формуле

.                   5<=^-100                          (4)

Раздел 10.3 (измененная редакция, Изм. № 1)

• 10.4 Результаты определения погрешности анализатора считают положительными, если полученные значения погрешности анализатора в каждой точке поверки по каждому циклу измерений не превышают пределов допускаемой погрешности, указанных в описании типа и РЭ анализаторов (см. приложение А).

Раздел 10.4 (измененная редакция, Изм. № 1)

• 11.1 При проведении поверки составляют протокол поверки анализатора по форме, приведенной в приложении В.

• 11.2 При положительных результатах поверки анализатор признают пригодным к применению. Результаты поверки средств измерений подтверждаются сведениями о результатах поверки средств измерений, включенными в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. По заявлению владельца средства измерений или лица, представившего его на поверку, на средство измерений наносится знак поверки, и (или) выдается свидетельство о поверке средства измерений, и (или) в паспорт средства измерений вносится запись о проведенной поверке, заверяемая подписью поверителя и знаком поверки, с указанием даты поверки. Форма оборотной стороны свидетельства о поверке анализаторов приведена в приложении Г.

Знак поверки наносится на свидетельство о поверке или в паспорт (при первичной поверке до ввода в эксплуатацию).

• 11.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к применению. Сведения об отрицательных результатах поверки передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений, и на анализаторы выдается извещение о непригодности с указанием основных причин в соответствии с действующим законодательством Раздел 11 (Измененная редакция, Изм. № 1)

Приложение А

(обязательное)

Основные метрологические характеристики анализаторов

Таблица А.1. - Метрологические характеристики

Приложение Б

(рекомендуемое) Метрологические характеристики ГС, используемых при поверке

Таблица Б.1.

Таблица Б.1. (Измененная редакция, Изм. № 1)

Приложение В

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки анализаторов ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

№____________от________________

• 1) Наименование анализатора, тип____________________________________________________

• 2) Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде

по обеспечению единства измерений________________________________________________

• 3) Заводской номер_________________________________________________________________

• 4) Заказчик____________________________________________________________________________

• 5) Наименование изготовителя________________________________________________________

• 6) Дата выпуска_____________________________________________________________________

• 7) Наименование нормативного документа по поверке_________________________________

• 8) Средства поверки²

• - генератор газовых смесей паров этанола в воздухе

(указывают тип, заводской номер генератора, номер и дату действия свидетельства о поверке)

• - стандартные образцы состава водных растворов этанола

(указывают регистрационный номер³ и номера используемых экземпляров стандартных образцов)

• - камера климатическая

(указывают тип, заводской номер, номер и дату действия свидетельства об аттестации)

• 9) Вид поверки: первичная/периодическая (нужное подчеркнуть)

• 10) Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха _______________________________________________

• - относительная влажность окружающего воздуха___________________________________

• - атмосферное давление_________________________________________________________

• - массовая концентрация этанола в окружающем воздухе______________________________

• 11) Результаты, полученные при проведении поверки

Внешний осмотр ___________________________________________________________

Опробование__________________________________________________________________

Проверка общего функционирования______________________________________________

Подтверждение соответствия программного обеспечения_______________________________

Проверка функционирования автоматического режима отбора пробы____________________

Определение метрологических характеристик

Заключение: на основании результатов первичной (периодической) поверки СИ признано соответствующим (не соответствующим) установленным в описании типа метрологическим требованиям (нужное подчеркнуть)

свидетельство о поверке №______________________ от ____________

извещение о непригодности №____________________ от ___________

Причины непригодности______________________________________________________

Приложение Г

(обязательное)

Форма оборотной стороны свидетельства о поверке

• 1 Результаты внешнего осмотра________________________________________________

• 2 Результаты опробования___________________________________________________

• 3 Результаты определения метрологических характеристик

3.1 Результаты определения погрешности

4.2 Результаты определения погрешности при температуре, соответствующей ниж-

нему и верхнему значению условий эксплуатации^

⁴) Данный пункт приводят в свидетельстве о поверке, если при определении метрологических характеристик анализатора выполняется операция по 10.2.3. настоящей методики.

15

¹

ООО «СИМС-2» (адрес: 125430, г. Москва, ул. Митинская, д. 16, эт. 10, пом. 1012Б, ком. с 15 по 18, телефон: (495) 792-31-90, e-mail: info@alcotester.ru)

²

Указывают средства поверки, применяемые при поверке анализатора.

³

Указывают регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений.