Методика поверки «Рефрактометры ручные MASTER-ALPHA, MASTER-T, MASTER-M, MASTER-2ALPHA, MASTER-2T, MASTER 2M» (Код не указан!)

Приложение А

К Руководству по эксплуатации

Руководитель ГЦИ СИ, Заместитель директора ФГУП «ВНИИОФИ»

РЕФРАКТОМЕТРЫ РУЧНЫЕ

MASTER-ALPHA, MASTER-T, MASTER-M

MASTER-2ALPHA, MASTER-2T, MASTER 2М

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Начальник лаборатории М-22

ФГ

ОФИ»

Начальник сектора лаборатории М-22 ФГУП «ВНИИОФИ» Г.Н. Вишняков «___»_____________2007 г.

2007

Настоящая методика поверки распространяется на рефрактометры ручные Masteralpha, Master-T, Master-M, Master-2alpha, Master-2T, Master-2M (далее рефрактометры), фирмы Atago Co., Ltd, Япония и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Диапазоны измерений рефрактометров:

Межповерочный интервал - 1 год.

• 1.1 При проведении поверки должны производиться операции, указанные в таблице 1, и применяться средства, указанные в таблице 2.

Таблица 1

2 Средства поверки

Таблица 2

Допускается применение иных средств поверки отечественного или зарубежного производства, обеспечивающих необходимые метрологические характеристики и разрешенные к применению на территории РФ в установленном порядке.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие требования безопасности:

• -  измеряемая жидкость из набора жидких мер показателя преломления РЖЭ-1 не должна попадать на руки;

• -  закончив работу, вымыть руки с мылом;

• - все работы проводить в хорошо проветриваемых помещениях;

• -  после окончания измерений удалить жидкость с поверхность измерительной призмы сначала салфеткой, смоченной раствором медицинским антисептическим, а затем сухой салфеткой.

Поверку рефрактометров проводит персонал, ознакомленный с «Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей» и аттестованный в качестве поверителей в соответствии с ПР 50.2.012-94.

Все операции поверки проводятся (если условия не оговорены особо) при следующих

• 6.1 Перед проведением поверки рефрактометра должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• -  изучить Руководство по эксплуатации рефрактометра и настоящую методику;

• -  подготовить рабочие места в соответствии с руководством по эксплуатации рефрактометра.

• 6.2 Для поверки рефрактометров Master-alpha, Master-T и Master-M приготовить аттестованные жидкости - контрольные растворы сахарозы согласно Приложению А

• 7 Проведение поверки

При проведении внешнего осмотра должно быть проверено:

• -  отсутствие механических повреждений на металлических деталях рефрактометра;

• -  отсутствие на поверхностях измерительной и осветительной призм царапин и выколок;

• -  состояние и четкость маркировок;

• -  комплектность рефрактометра должна соответствовать п. 1 Руководства по эксплуатации.

При отрицательных результатах внешнего осмотра дальнейшие операции поверки не производятся.

• 7.2.1 Подготовьте рефрактометр к работе, согласно руководству по эксплуатации.

• 7.3.1 Проверка диапазонов измерений рефрактометров совмещается с выполнением п. 7.3.4 данной методики поверки.

• 7.3.2 В соответствии с п. 2 Руководства по эксплуатации выполнить пять измерений значения концентрации аттестованных жидкостей - растворов сахарозы для каждого раствора.

• 7.3.3 Определить среднее арифметическое отклонение с из измеренных значений с, по формуле: где i = 1,2,..., к - номер измерения,

к = 5 - количество измерений.

• 7.3.4 Выполнить операции по п.п. 7.3.3 - 7.3.4 для каждой аттестованной жидкости -контрольного раствора сахарозы, приведенных в Приложении А.

• 7.4.1 Проверка диапазонов измерений рефрактометров совмещается с выполнением п.

• 8.3.4 методики поверки.

• 7.4.2 В соответствии с п. 2 Руководства по эксплуатации выполнить пять измерений величины концентрации по шкале % Впх жидких мер показателя преломления РЖЭ-1.

• 7.4.3 Определить среднее арифметическое отклонение с из измеренных значений с; по формуле:

  

где i=l,2,...,k- номер измерения,

к = 5 - количество измерений.

• 7.4.4 Выполнить операции по п.п. 7.4.2 - 7.4.3 для следующих жидкостей набора РЖЭ-1: n-гептан, циклогексан, 1,2-дихлорэтан.

• 8.1 Вычислить абсолютную погрешность результата измерений по формуле:

Д = с-с₀,                                 (2)

где со -значение показателя преломления меры, указанное в свидетельстве о поверке на набор жидких мер показателя преломления РЖЭ-1 и в свидетельстве на аттестованную смесь - раствор сахарозы.

с - среднее арифметическое из измеренных значений.

• 8.2 Результаты поверки считаются положительными, если для всех жидкостей абсолютная погрешность результата измерения величины показателя преломления Д не превышает ± 0,2 % Впх.

• 9.1 Результаты поверки рефрактометра заносят в протокол по прилагаемой форме.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке.

• 9.3 Отрицательные результаты поверки оформляются извещением о непригодности с указанием причин. Эксплуатация рефрактометра при этом не допускается.

Методика приготовления Аттестованных смесей - растворов сахарозы

Смеси аттестованные - растворы сахарозы (далее по тексту - АСРС) предназначены для поверки рефрактометров ручных Master-alpha, Master-T и Master-M.

• 3.1.   Средства измерений

• -  весы лабораторные ГОСТ 24104-2001, класс специальный (I)

• -  дозатор пипеточный ДПОП-1-1000-5000, диапазон дозирования 14-5мл, относительная погрешность дозирования 1%.

• -  термометр для специальных поверочных лабораторий ТЛ-18, диапазон измерений 8-i-38 °C, цена деления 0,1 °C.

• 3.2.   Вспомогательные материалы

• -  Стакан ВН-100

• -  Колба коническая КН-2-100-22 ТХС

• 3.3.   Реактивы

• -  вода очищенная с удельной электропроводностью не более 0,2 мкСм*см.

• -  сахароза, «ХЧ», ГОСТ 5833-75

• 4.1.   Определить температуру поверки.

• 4.2.   Приготовить очищенную воду с удельной электропроводностью не более 0,2 мкСм х см в соответствии с руководством по эксплуатации установки очистки воды.

• 4.3.   Взвесить пустую коническую колбу объемом 100 см³, затем поместить в нее 50 мл очищенной воды и взвесить колбу с водой. Массу воды рассчитать по разности результатов взвешивания полной и пустой колбы.

• 4.4.   Навеску сахарозы (Таблица 1) поместить в колбу с водой и растворить сахарозу при перемешивании.

  4.5.

Таблица 1

Рассчитать массовую концентрацию раствора сахарозы (%Впх) при температуре проведения поверки по формуле:

где: т - массовая доля сахарозы в химическом реактиве, указанная в паспорте.

• 5. Расчет метрологических характеристик АСРС.

5.1. Расчет неопределенности, обусловленной погрешностью определения массовой

доли сахарозы.

В соответствии с ГОСТ 5833-75 массовая доля сахарозы, указанная в паспорте на химический реактив, приведена с величиной неопределенности 0,05%. Таким образом, вклад погрешности определения массовой доли сахарозы в исходном

Раствор сахарозы приготавливается путем растворения навески сахарозы в навеске очищенной воды. Поскольку взвешивание производилось по разности весов (общего и тары), то систематическое смещение весов нулевой точки весов компенсируется и его вклад в неопределенность не учитывается. Взвешивание производится в небольшом диапазоне, поэтому неопределенностью от изменения чувствительности весов можно пренебречь.

Пределы допускаемой погрешности весов специального (I) класса составляет ±0,5 мг. Исходя из рекомендаций производителей весов, используем прямоугольное распределение для пересчета вклада нелинейности (допустимая погрешность) в стандартную неопределенность.

Соответственно вклад нелинейности равен: ^=мг

л/З

5.2.3. Этот вклад следует учесть четырежды, так как две раза взвешивается тара и два раза взвешивается тара с навеской, результаты взвешивания являются независимыми наблюдениями, а эффекты нелинейности некоррелированы. Таким образом, стандартная неопределенность, обусловленная методикой приготовления растворов

л²

0^5 <V3 J

= 0,577л<г

• 5.2.4. Или в относительном виде:

Для смеси АСРС-1:  ^0,577 = 0,0006

1*1000

0 577

Для смеси АСРС-10:     —----= 0,00006

10*1000

Для смеси АСРС-30:        ^0,577 = 0,00002

30*1000

Суммарная неопределенность составляет:

Для смеси АСРС-1: д/(0,000б)² +(0,0003)² = 0,0006,

5.4. Расширенная неопределенность вычисляется умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата, равный 2. В данном случае суммарная стандартная неопределенность равна неопределенности,   обусловленной

нелинейностью характеристики весов. Таким образом:

Аттестованные смеси готовит научный сотрудник, инженер или лаборант с образованием не ниже среднего технического, имеющий навык работы в химической лаборатории.

Аттестованные смеси разливают в чистые полиэтиленовые (полипропиленовые, фторопластовые) банки с завинчивающейся крышкой. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования аттестованной смеси, аттестованного значения уровня загрязненности солью поверхности, даты приготовления и срока годности аттестованной смеси.

Аттестованные смеси не хранятся, приготовляются непосредственно перед проведением поверки и повторному использованию не подлежат.

Приложение Б

ПРОТОКОЛ

от «___»_____________200__г.

• 1. Общие данные о поверяемом средстве измерения:

• - наименование

• - тип

• - заводской номер

• - владелец средства измерения (наименование предприятия, адрес, ИНН/КПП)

• - заказчик (наименование предприятия, адрес, ИНН/КПП)

• 2. Метрологические характеристики.

абсолютная погрешность результата измерения величины показателя преломления.

• 3. Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха

• - атмосферное давление

• - относительная влажность воздуха

• 4. Замечания по внешнему осмотру.

• 5. Результаты поверки.

Таблица 3

Поверка проведена в соответствии с Методикой поверки рефрактометра ручного Master -_________(модель рефрактометра).

По результатам поверки средство измерения признано пригодным к применению (или непригодным - указать причину) в качестве рабочего средства измерения.

Срок очередной поверки ________________________________

Проверку проводил ________________________________

Дата