Методика поверки «ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Спектрометры рентгенофлуоресцентные Skyray» (МП 81-241-2020)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ -ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ.Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА»

(УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»)

Согласовано

И.о. директора УНИИМ - филиала

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИИ

2020

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА УНИИМ - филиалом ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Медведевских М.Ю.

• 3 УТВЕРЖДЕНА и.о. директора УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ

им.Д.И.Менделеева» в декабре 2020 г.

Дата введения: декабрь 2020 г

• 1.1   Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры рентгенофлуоресцентные Skyray (далее - спектрометры) производства фирмы «Jiansu Skyray Instrument Со., Ltd», Китай и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

• 1.2 При проведении поверки должна обеспечиваться прослеживаемость спектрометра к стандартным образцам к стандартным образцам, аттестованным путем проведения межлабораторного эксперимента, согласно приказа Минпромторга РФ от 30.11.2009 № 1081, посредством применения поверенных средств измерений, прослеживаемых к соответствующим эталонам.

• 1.3 Поверка спектрометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Минпромторга РФ от 30.11.2009 № 1081 «Об утверждении Порядка проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа. Порядка утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, Порядка выдачи свидетельств об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, установления и изменения срока действия указанных свидетельств и интервала между поверками средств измерений, Требований к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения»

Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2018 г. № 2753 «Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности.

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка

прекращается, спектрометр бракуется.

• 3.3 Проведение поверки спектрометров не в полном объеме не допускается.

Поверитель перед проведением поверки спектрометров должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на спектрометр и пройти обучение по охране труда на месте проведения поверки.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России № 328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 6.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

Таблица 2 - Средства поверки

6.2 Эталоны, применяемые для поверки, должны быть поверены, если представлены средствами измерений утвержденного типа или аттестованы, если представлены средствами измерений неутвержденного типа, средства измерений - поверены.

• 6.3 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающие требуемую точность передачи единицы длины поверяемому анализатору и диапазон измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия, если иные не оговорены особо:

• - температура окружающего воздуха, °C                             от 15 до 25;

• - относительная влажность воздуха, %, не более                      85.

• 8.1 При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие внешнего вида спектрометра сведениям, приведенным в описании типа;

• - отсутствие видимых повреждений анализаторов;

• - чистоту спектрометра, отсутствие следов коррозии;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Если при внешнем осмотре спектрометра выявлены повреждения или дефекты, способные оказать влияние на безопасность проведения поверки или результаты поверки, то поверка может быть продолжена только после устранения этих повреждений или дефектов.

• 9.1 Спектрометры подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 9.2 Стандартные образцы (далее - ГСО) подготавливают в соответствии с паспортом.

• 9.3 Опробование

Проверить работоспособность органов управления и регулировки спектрометра при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

Провести проверку идентификационных данных ПО спектрометра. Номер версии ПО идентифицируется при включении спектрометра путем вывода на экран номера версии. Номер версии ПО должен быть не ниже приведенного в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные ПО

• 11.1 Проверка относительного СКО результатов измерений выходного сигнала

Проверку относительного СКО результатов измерений выходного сигнала провести с использованием ГСО, указанного в разделе 6.

Установить режим работы спектрометра в соответствии с РЭ для измерений относительной интенсивности спектральной линии от конкретного элемента ГСО.

Выполнить не менее 10 измерений выходного сигнала контрольных элементов (Си, Сг, Мп) в ГСО. Массовая доля контрольных элементов в ГСО должна быть не менее 0,5 %.

• 11.2 Проверка чувствительности

Проверку чувствительности провести с использованием ГСО, указанного в разделе 4 (допускается определение чувствительности провести одновременно с определением СКО). Массовая доля контрольных элементов в ГСО должна быть не менее 0,5 % (для модели EDX 600 plus чувствительность проверяется только для линии Си Ка.).

С помощью ПО спектрометра создать метод измерений скорости счета (Nj) на линиях Сг Ка, Мп Ка и Си Ка (выходные параметры: сила тока 1000 мкА, время экспозиции - не менее 100 с на элемент). Провести 10 измерений скорости счета на каждой аналитической линии (Сг Ка, Мп Ка и Си Ка) и записать из окна ПО или рассчитать чувствительность (Xj) по формуле (3).

• 12.1 По результатам измерений для каждого ГСО вычислить среднее арифметическое выходного сигнала (%_у) и относительное CKO (S_;) результатов измерений выходного сигнала по формулам:

  

(1)

где - результат i-ro измерения выходного сигнала j-ro контрольного элемента, имп/с;

п - количество измерений выходного сигнала.

Полученные значения относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений выходного сигнала должны удовлетворять требованиям, приведенным в приложении А.

• 12.2 Рассчитать чувствительность по формуле:

где I- сила тока трубки, мА;

Д - массовая доля i-ro контрольного элемента в ГСО, %.

Полученные значения чувствительности должны удовлетворять требованиям, приведенным в приложении А.

• 13.1 Оформить протокол проведения поверки в свободной форме.

• 13.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815 или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений. Знак поверки в виде оттиска доверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.

• 13.3 При отрицательных результатах поверки спектрометр признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815 или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений.

Разработчик:

Зав. лаб. 241 УНИИМ - филиала

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

(обязательное)

Метрологические характеристики спектрометров

Таблица А.1 - Метрологические характеристики моделей EDX 600 plus, EDX 1800Е, EDX 3000, EDX 3200S PLUS, EDX 3600, EDX 3600H, EDX 6000B

Таблица А.2 - Метрологические характеристики моделей iEDX 100А, Cube 100S, EXPLORER 5000, EDX Pocket Series, SMART 100, WDX 200, WDX 400, WDX 4000

Приложение Б

(обязательное)

ПРОТОКОЛ № ________ПРОВЕДЕНИЯ ПРОВЕРКИ

Спектрометр рентгенофлуоресцентный Skyray_____________________, зав № _____________

Документ на поверку: МП 81-241-2020 «ГСИ. Спектрометры рентгенофлуоресцентные Skyray. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

Температура_________°C и относительная влажность окружающего воздуха __________%.

Результаты внешнего осмотра_______________________________________________________,

Результаты опробования_____________________________________________________________.

Проверка ПО:

Таблица Б.1 - Проверка идентификационных данных ПО

Проверка метрологических характеристик:

Таблица Б.2 - Проверка чувствительности

12