Методика поверки «Спектрометры серии элемент » (МП=242-2145-2017)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Государственная система обеспечения единства измерений

Заместитель руководителя отдела Государственных эталонов в области физико-химическ измерений ФГУП «ВНИИ          енделеева»"

А.В. Колобова

Ведущий инженер ФГУП «ВНИИМ

. Менделеева»

Санкт-Петербург 2017 г.

Настоящая методика распространяется на спектрометры серии Элемент (далее - спектрометры), изготавливаемые ООО «НПП «МОНОТЕСТ», г. Москва. Спектрометры подлежат первичной поверке до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверке в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год. Периодическую поверку по запросу потребителя допускается проводить по не менее, чем двум базисам (основам).

2.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1- Операции поверки

• 2.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 3.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 3.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик комплекса с требуемой точностью.

• 3.3. Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, а стандартные образцы, - действующие паспорта.

• 4.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации на спектрометр серии Элемент.

• 4.2. К проведению поверки допускаются лица, изучившие руководство по эксплуатации спектрометра серии Элемент и методику поверки МП-242-2145-2017, и имеющие удостоверение поверителя.

• 4.4. При проведении работ по подготовке проб следует руководствоваться правилами и нормами, регламентированными инструкциями по безопасности труда для лабораторий рентгенофлуоресцентно анализа, действующими на предприятии.

• 4.5. Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие в поверке оператора, обслуживающего спектрометр, или сервис-инженера (под контролем поверителя).

• 5.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C                             от +15 до +25;

• - атмосферное давление, кПа                                      от 84,0 до 106,7;

• - относительная влажность при температуре +25 °C, % не более       80;

• - вибрация, тряска, механические воздействия должны отсутствовать;

• - внешние электрические и магнитные поля должны отсутствовать, кроме земных.

• 5.2. Перед проведением спектрометр следует выдержать при условиях поверки (см. п. 5.1) не менее 10 минут.

МП-242-2145-2017

• 6.1. Установку и подготовку прибора к поверке, включение соединительных устройств, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляют в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации спектрометра серии Элемент.

• 6.2. Подготовить для анализа выбранные стандартные образцы в соответствии с инструкцией по применению соответствующего комплекта стандартных образцов, являющейся Приложением к Свидетельству на комплект СО. На заточенной поверхности образца не допускаются раковины, поры, трещины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты. Заточенные поверхности образцов не следует трогать руками.

• 7. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 7.1.1. При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и идентифицирующей спектрометр;

• - отсутствие на наружных поверхностях спектрометра повреждений и дефектов, влияющих на его работоспособность;

• - отсутствие ослаблений элементов конструкции, чистоту разъемов;

• - надежность крепления соединительных элементов, кабелей.

• 7.1.2. Спектрометр серии Элемент считается прошедшим поверку по п. 7.1, если корпус, внешние элементы, органы управления не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.

Опробование спектрометра серии Элемент заключается в его включении в соответствии с руководством по эксплуатации и загрузке ПО ЭЛЕМЕНТ.

Результаты опробования считаются удовлетворительными, если на дисплее встроенного компьютера после загрузки ПО ЭЛЕМЕНТ не появляется сообщений об ошибках.

• 7.3.1. Определение наименования программного обеспечения и номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

После введения пароля доступа и запуска ПО ЭЛЕМЕНТ в верхней строке диалогового окна главного меню отражается уровень доступа (рисунок 16).

Для идентификации наименования и номера версии ПО следует активировать иконку, отображающую индикатор заряда батареи в правом верхнем углу дисплея. В результате откроется вкладка, на которой указано наименование ПО и номер версии. Полный номер версии ПО должен быть не менее ЭЛЕМЕНТ_1.Х.Х_ХХХХХХ_Л и соответствовать указанному в Паспорте на поверяемый прибор. Копия примера окна идентификации приведена на рисунке 1а.

• 7.3.2. Спектрометр серии Элемент считается выдержавшим поверку по п. 7.3, если версия ПО ЭЛЕМЕНТ не ниже ЭЛЕМЕНТ_1 .X.X_XXXXXX_R* (* - версия ПО может иметь дополнительные цифровые суффиксы), а полная версия ПО ЭЛЕМЕНТ совпадает с указанной в Паспорте на поверяемый прибор.

  Jsermode[12]

  Отчет

  Остановка

  < S32100

  Эл-т

  Опера юр

  

  RTCX0V

  Рисунок 1а. Окно с идентификационным названием и номером версии ПО ЭЛЕМЕНТ.

  ЭЛЕМЕНТ

  W W 1	У W ■
  Oww   Ом*	*•
  -

  

  Отчет

  68.921%

  16.975%

  9.778%

  1.950%

  1.242%

  0.489%

  0.147%

  0.107%

  0.086%

  0-079%

  Рисунок 16. Окно с уровнем доступа ПО ЭЛЕМЕНТ.

• 7.4.1. Определение диапазона измерений и относительной погрешности измерений массовой доли элементов.

• 7.4.1.1. Для проведения измерений по данному пункту применяют стандартные образцы, указанные в таблице 2 настоящей методики поверки либо аналогичные. Поверку допускается проводить по двум либо более базисам (основам). Выбрать из комплектов стандартные образцы, содержание в которых не менее чем трех элементов лежит в каждом из ниже указанных диапазонов: от 0,10 % до 0,50 %; свыше 0,50 % до 1,0 %; свыше 1,0 % до 99,90 %.

• 7.4.1.2. Поверка всех модификаций спектрометров серии Элемент осуществляется в режиме измерения массовых долей элементов в металлах и сплавах, который установлен на всех

Спектрометр серии Элемент                МП-242-2145-2017                                        6

модификациях спектрометров. Перед проведением измерений по каждому базису (основе) в соответствии с руководством по эксплуатации выполнить три определения массовой доли элементов любого стандартного образца из соответствующего комплекта, указанного в таблице 2 настоящей методики поверки.

• 7.4.1.3. Начало диапазона измерений массовой доли элементов контролируется по элементу с содержанием 0,10±0,09 %; конец диапазона измерений массовой доли элементов контролируется по элементу с содержанием от 85,0 % до 99,90 %. В соответствии с руководством по эксплуатации выполнить определение массовой доли элементов стандартных образцов, выбранных в соответствии с п. 7.4.1.1 и настоящего пункта. Результат измерения контролируемых элементов должен отражаться на дисплее поверяемого прибора.

• 7.4.1.4. В соответствии с руководством по эксплуатации выполнить определение массовой доли элементов всех стандартных образцов, выбранных в соответствии с п. 7.4.1.1 настоящей МП. Рассчитать относительные погрешности измерений массовых долей элементов для всех элементов и образцов по формуле:

5=^Х100,%                                  (1)

^сзт

где: С - результат измерения массовой доли элемента в образце, %;

Сат - значение массовой доли элемента в стандартном образце, приведенное в паспорте либо свидетельстве на стандартный образец, %.

• 7.4.1.5. Спектрометр серии Элемент считается выдержавшим поверку, если, значение диапазона измерений массовой доли элементов, проверенное по п. 7.4.1.3 настоящей МП составляет от 0,10 % до 99,90 %, и значения относительных погрешностей измерения массовых долей элементов не превышают следующих значений для соответствующих поддиапазонов измерений:

• - в диапазоне массовых долей элементов от 0,10 % до 0,50 %               ± 50 %

• - в диапазоне массовых долей элементов св. 0,50 % до 1,0 %                ± 30 %

• - в диапазоне массовых долей элементов св. 1,0 % до 99,90 %               ±10 %

• 8.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в согласно приложения А к настоящей методике поверки.

• 8.2. Спектрометр серии Элемент, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

На оборотной стороне свидетельства приводится следующая информация:

-результаты опробования и внешнего осмотра;

-результат проверки соответствия ПО;

- результаты определения метрологических характеристик.

• 8.3. Спектрометр серии Элемент, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.

• 8.4. Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра и (или) на свидетельство о поверке.

Спектрометр серии Элемент                МП-242-2145-2017                                        7

Приложение А.

Протокол поверки

Спектрометр серии Элемент

модификация_____________

Зав.№ ___________

Принадлежит______________________ ИНН_______________

Поверка проведена по документу___________________________________________________

С использованием стандартных образцов______________________________________________

Условия поверки:

температура окружающей среды______________________________°C,

атмосферное давление_________________________________________кПа,

относительная влажность окружающего воздуха_________________%.

Результаты поверки.

Внешний осмотр___________________________________________________________

Опробование___________________________________________________________________

Проверка соответствия ПО________________________________________________________

Результаты определения метрологических характеристик:

Таблица!.