Принцип действия калориметров основан на измерении разности тепловых потоков между контейнером, в котором размещен исследуемый образец, и контейнером, в котором размещен образец сравнения, при одновременном, регулируемом по скорости нагревании печи до заданной температуры.

Принцип измерений температуры фазовых и структурных превращений основан на определении на кривой «тепловой поток - температура» точки начала отклонения от монотонности, определяемой пересечением экстраполяции низкотемпературной ветви пика кривой с базовой линией. Интеграл от разности тепловых потоков по температуре в пересчете на единицу массы дает удельную теплоту фазового или структурного превращения. С учетом отнесения к диапазону температуры, в котором осуществлено измерение разности тепловых потоков, по данному интегралу в пересчете на единицу массы определяется удельная теплоемкость образца.

Калориметры выпускают в модификациях DSC-60 Plus, DSC-60A Plus, отличающихся наличием в DSC-60A Plus встроенного автосамплера. Калориметры состоят из измерительного блока с калориметрическими ячейками, размещенными внутри программно-управляемой печи, системы контроля температуры образца, системы контроля атмосферы образца, конструктивно расположенных в одном металлическом корпусе, и автоматической системы управления на базе рабочей станции системы термического анализа TA-60WS, подключаемой к персональному компьютеру. На задней панели корпуса калориметров расположены вводы для подсоединения внешних устройств и штуцеры для подключения и прокачки хладоносителя и продувки инертным защитным газом.

Датчик калориметров представляет собой монолитный диск, на котором размещаются измеряемая ячейка и ячейка сравнения. Измерение температуры осуществляется дифференциальной термопарой по принципу термокомпенсации.

Управление процессом измерений и обработки выводимой информации в калориметрах осуществляется через персональный компьютер с помощью рабочей станции системы термического анализа TA-60WS и программного комплекса «TA-60WS». Автономная работа DSC-60 Plus невозможна, также как измерения не возможны без использования рабочей станции системы термического анализа TA-60WS. Программным образом осуществляется настройка калориметров, выбор режимов и установка параметров эксперимента, градуировка калориметров на основе измерений свойств стандартных образцов, оптимизация параметров, управление работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов анализа.

В процессе измерений на дисплей персонального компьютера выводится в режиме реального времени значения теплового потока [мВт] - (ось Y), как функция температуры [t, °С или К] либо времени [т, мин или сек]. По завершению опыта с помощью специального раздела ПО вычисляются искомые температура фазового или структурного превращения (Т, °С или К), удельная теплота фазового или структурного превращения (ДН, Дж/кг) и удельная теплоемкость (С, Дж/кг • К ).

Общий вид средства измерений представлен на рисунке 1, рабочая станция TA-60WS представлена на рисунке 2.

Схема пломбирования калориметров от несанкционированного доступа представлена на рисунке 3.

D$C-6QApiue

Xw—■■■*■

б

Рисунок 1 - Общий вид калориметров: а - DSC-60 Plus, б - DSC-60A Plus

Рисунок 2 - Вид рабочей станции TA-60WS

1

Рисунок 3 - Схема пломбирования калориметров дифференциального сканирующего модификаций DSC-60 Plus, DSC-60A Plus

1 - замки на рабочей поверхности калориметров модификации DSC-60 Plus

Таблица 3 - Комплектность калориметров

Таблица 2 -

Продолжение таблицы 2