Приложение к приказу Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

от «01» июня 2020 г. № 1015

ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Приборы комбинированные термического анализа модификаций DSC x/x+, HP DSC x+, TGA/DSC x/x+, TGA x, TMA/SDTA x/x+, DMA/SDTA x, DMA x

Приборы комбинированные термического анализа DSC x/x+, HP DSC x+, TGA/DSC x/x+, TGA x, TMA/SDTA x/x+, DMA/SDTA x, DMA x (далее приборы) предназначены для измерения термодинамических характеристик (удельной теплоты, температуры фазовых переходов и физико-химических реакций), а также регистрации изменения массы, линейных приращений материалов в диапазоне температур от минус 190 до плюс 1600^оС.

Принцип измерения количества выделенной или поглощенной образцом теплоты для приборов модификаций DSC x/x+, HP DSC x+, TGA/DSC x/x+ основан на интегрировании во времени сигнала датчика, измеряющего разность тепловых потоков между двумя тиглями, один из которых заполнен образцом. Оба тигля одновременно нагревают (имеется возможность регулирования скорости нагрева) в печи до заданной температуры, контролируемой датчиком с термопарами.

Приборы модификаций DSC x/x+, HP DSC x+ представляют собой единый настольный модуль, содержащий печь и электронный блок управления и измерения, а также систему охлаждения. В базовой комплекции приборов модификаций DSC x/x+ используется воздушное охлаждение печи, модификаций HP DSC x+ - водяное. В приборах DSC x/x+ предусмотрено два варианта исполнения встроенного нагревательного элемента печи, обеспечивающего значения максимальной температуры нагрева до плюс 500 и плюс 700°С соответственно. Рабочий диапазон приборов DSC x/x+ может быть расширен в область низких температур при использовании внешнего холодильного корпуса (криостата) или системы охлаждения жидким азотом. В приборе модификации HP DSC х+ имеется возможность проводить измерения под давлением до 10 МПа.

Обозначения x или x+ в приборах модификаций DSC x/x+, HP DSC x+ - это символ, принимающий значения от 1 до 5 (приборы для заводских лабораторий) или от 1+ до 5+ (приборы для научно-исследовательских лабораторий), условно-количественно характеризующий тип нагревательного элемента, который определяет температурный диапазон измерений прибора и/или тип весовой ячейки.

Принцип измерения приборами температуры фазовых переходов приборами основан на определении по кривой «тепловой поток - температура» точки начала отклонения от монотонности, определяемой пересечением экстраполяции низкотемпературной ветви пика кривой с базовой линией.

Приборы модификаций TGA/DSC x/x+, TGA x представляют собой измерительный комплекс, в котором объединены функции дифференциальной сканирующей калориметрии (только для TGA/DSC x/x+) и высокочувствительных аналитических весов.

Приборы модификаций TGA/DSC x/x+, TGA x выполнены в виде единого настольного измерительного модуля, состоящего из температурного блока с водяным охлаждением или с возможностью охлаждения газообразным гелием (далее печь) горизонтально расположенного относительно блока измерителя изменения массы (далее весы), калориметрического датчика-держателя образцов на один или два образца (только для приборов TGA/DSC х/х+),

2 размещенного внутри печи с регулируемой температурой и скоростью нагрева, электронного блока управления и измерения.

Модификации печей (SF/1100, LF/1100 - для приборов TGA/DSC х/х+, TGA х; HT/1600 - только для приборов TGA/DSC х/х+) различаются верхним пределом температуры и объемом печи. Модификации весов отличаются диапазоном и дискретностью показаний.

Через дополнительно поставляемый специальный интерфейс приборы TGA/DSC x/x+, TGA х могут быть объединены с другими аналитическими приборами, например, инфракрасными Фурье-спектрометрами или хроматомасс-, масс-спектрометрами для анализа газообразных продуктов, выделяющихся при разложении образца в процессе нагрева, а также использоваться в комбинации с генераторами влажности для изучения процессов влагопоглощения.

Обозначения x или x+ в приборах модификаций TGA/DSC x/x+, TGA x - это символ, принимающий значения от 1 до 5 (приборы для заводских лабораторий) или от 1+ до 5+ (приборы для научно-исследовательских лабораторий), условно-количественно характеризующий тип нагревательного элемента, который определяет температурный диапазон измерений прибора и/или тип весовой ячейки.

Приборы TMA/SDTA x/x+ представляют собой измерительный комплекс, в котором объединены функции термомеханического и дифференциального термического анализов. Это конструктивное решение позволяет одновременно в одном измерении на одном образце производить измерения изменений линейных приращений исследуемого образца и его температуры при различных термодинамических переходах (если таковые имеются).

Приборы TMA/SDTA x/x+ выполнены в виде единого настольного измерительного модуля, состоящего из печи вертикально расположенной относительно блока измерителя изменения линейных приращений, представляющего собой преобразователь смещения высокого разрешения с измерительным зондом, термопарой образца и держателем образца, размещенных в печи с регулируемой температурой и скоростью нагрева, электронного блока управления и измерения.

В приборах TMA/SDTA x/x+ для определения температуры образца используются термопары типа K и R. Измерительный узел - преобразователь смещения высокого разрешения термостатируется с помощью внешнего циркуляционного термостата.

Модификации печей (LF/1100, HT/1600, IC/600, LN/600) различаются верхним и нижним пределами температуры.

Через дополнительно поставляемый специальный интерфейс приборы TMA/SDTA х/х+ могут быть объединены с другими аналитическими приборами, например, инфракрасными Фурье-спектрометрами или хроматомасс-, масс-спектрометрами для анализа газообразных продуктов, выделяющихся при разложении образца в процессе нагрева, а также использоваться в комбинации с генераторами влажности для изучения процессов влагопоглощения.

Обозначения x или x+ в приборах модификаций TMA/SDTA x/x+ - это символ, принимающий значения от 1 до 5 (приборы для заводских лабораторий) или от 1+ до 5+ (приборы для научно-исследовательских лабораторий), условно-количественно характеризующий тип нагревательного элемента, который определяет температурный диапазон измерений прибора и/или тип весовой ячейки.

Приборы DMA x, DMA/SDTA x представляют собой измерительный комплекс, в котором объединены функции динамического механического и дифференциального термического анализов. Это конструктивное решение позволяет производить одновременно в одном измерении, на одном образце измерения изменений температуры и вязкоупругих свойств (модуль упругости, тангенс угла механических потерь и т.д.) исследуемого образца.

Приборы DMA x и DMA/SDTA x выполнены в виде единого настольного измерительного модуля, состоящего из печи, блока регистрации изменения вязкоупругих характеристик, представляющего собой преобразователь смещения высокого разрешения, держатель образца и термопару образца, размещенных в печи с регулируемой температурой и скоростью нагрева, электронного блока управления и измерения.

В приборах DMA x для определения температуры образца используется датчик - Pt100, в DMA/SDTA x - термопара типа K.

Модификации печей различаются верхним и нижним пределами температуры.

Через дополнительно поставляемый специальный интерфейс приборы DMA x могут быть объединены с другими аналитическими приборами, например, в комбинации с генераторами влажности для изучения процессов влагопоглощения, погружной ванной для исследования изменения вязкоупругих свойств образца, погруженного в жидкость.

Обозначения x или x+ в приборах модификаций DMA x и DMA/SDTA x - это символ, принимающий значения 861 или от 1 до 5 (приборы для заводских лабораторий), условноколичественно характеризующий тип нагревательного элемента, который определяет температурный диапазон измерений прибора и/или тип весовой ячейки.

Общий вид приборов приведен на рисунках 1 - 4. Пломбирование приборов не

Рисунок 1 - Внешний вид приборов DSC x/x+, DMA/SDTA x, DMA x

Рисунок 2 - Внешний вид приборов HP DSC х+

4

Рисунок 3 - Внешний вид приборов TGA х, TGA/DSC х/х+

Рисунок 4 - Внешний вид приборов TMA/SDTA х/х+

Программное обеспечение STAR^e, устанавливаемое на персональный компьютер. С помощью ПО STAR^e осуществляется калибровка устройств, получение информации о ходе эксперимента, управление устройством, вывод данных о встроенных весах, датчике, подключённом газовом контроллере, задание параметров эксперимента, регистрация и обработка результатов эксперимента и их вывод на печать.

Уровень защиты программного обеспечения «средний» в соответствии с Р 50.2.0772014.

Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения «STAR^e»

Идентификационные данные (признаки)                   Значения

Идентификационное наименование ПО                          STAR^e

Цифровой идентификатор ПО                  9EC5F2261C9D793A77446C8D03DE59F9

вычислен по алгоритму MD5

Влияние ПО учтено при нормировании метрологических характеристик.

Лист № 5

Всего листов 8 Метрологические и технические характеристики

Таблице 2 - Метрологические характеристики

Лист № 6

Всего листов 8

Таблица 3 - Основные технические характеристики

Таблица 4 - Основные технические характеристики модификаций встроенных весов приборов

TGA/DSC x/x+ и TGA x

наносится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на корпус прибора любым способом, обеспечивающим сохранность знака утверждения типа в течение всего срока службы прибора.

Комплектность средства измерений

осуществляется по документу МП 2416-0034-2019 «ГСИ. Приборы комбинированные термического анализа модификаций DSC x/x+, HP DSC x+, TGA/DSC x/x+, TGA x, TMA/SDTA к/х+, DMA/SDTA x, DMA x. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 15.10.2019 года.

Основные средства поверки:

Рабочий эталон единицы температурного коэффициента линейного расширения твердых тел по ГОСТ 8.018-2018.

Набор гирь от 1 мг до 5000 мг класса точности Е1 по ГОСТ 8.021-2005.

Стандартные образцы температуры и теплот фазовых переходов ГСО 2313-82, ГСО 2314-82, ГСО 2315-82.

Термометр сопротивления эталонный ЭТС-100, регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 19916-10.

Преобразователь термоэлектрический платинородий-платиновый типа ППО, диапазон измерений от 300 до 1100 °С, 1 разряд по ГОСТ 8.558-2009.

Преобразователь термоэлектрический платинородий-платинородиевый типа ПРО, диапазон измерений от 600 до 1800 °С, 1 разряд по ГОСТ 8.558-2009.

Система поверки термопреобразователей автоматизированная АСПТ, регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 19973-06.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

приведены в эксплуатационном документе.

8

Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к комбинированным приборам термического анализа модификаций DSC x/x+, HP DSC x+, TGA/DSC x/x+, TGA x, TMA/SDTA x/x+, DMA/SDTA x, DMA x

ГОСТ 8.018-2018 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений температурного коэффициента линейного расширения твердых тел от 0,01 •IO^-6 до 0,01 •IO^-6 К^-6 в диапазоне температуры от 90 до 3000 К»

Техническая документация изготовителя.

Фирма «Mettler-Toledo AG», Швейцария

Адрес: Im Langacher 44, 8606 Greifensee, Швейцария

Телефон: +41 1 944 22 11

Факс: +41 1 944 30 60

Web-сайт: www.mt.com

Акционерное общество «Меттлер-Толедо Восток» (АО «Меттлер-Толедо Восток»)

ИНН 7705125499

Адрес: 101000, г. Москва, Сретенский бульвар, д.6/1, строение 1, комн. 8, 10, 16 Телефон: (495) 621-92-11

Факс: (495) 621-63-53

Web-сайт: mtrus.com

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научноисследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

Адрес: 190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., 19

Телефон: (812) 251-76-01

Факс: (812) 713-01-14

Web-сайт: www.vniim.ru

E-mail: info@vniim.ru

Регистрационный номер в реестре аккредитованных лиц № RA.RU.311541

Заместитель

Руководителя Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МИНИСТЕРСТВО ПРОМЫШЛЕННОСТИ И ТОРГОВЛИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ (Госстандарт)

01 июня 2020 г.

Москва

О переоформлении свидетельства об утверждении типа средства измерений № 65008 «Приборы комбинированные термического анализа модификаций DSC х/х+, HP DSC х+, TGA/DSC х/х+, TGA х, TMA/SDTA х/х+, DMA/SDTA х, DMA х» и внесении изменений в описание типа

Во исполнение Административного регламента по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений, утвержденного приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 ноября 2018 г. № 2346 (зарегистрирован в Министерстве юстиции Российской Федерации 8 февраля 2019 г. № 53732) (далее - Административный регламент), и в связи с обращениями АО «Меттлер-Толедо Восток» б/д приказываю:

• 1. Внести изменения в описание типа на приборы комбинированные термического анализа модификаций DSC х/х+, HP DSC х+, TGA/DSC х/х+, TGA х, TMA/SDTA х/х+, DMA/SDTA х, DMA х, зарегистрированные в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений под номером 66502-17, изложив его в новой редакции согласно приложению к настоящему приказу.

• 2. Установить методику поверки по документу МП 2416-0034-2019 «ГСИ. Приборы комбинированные термического анализа модификаций DSC х/х+, HP DSC х+, TGA/DSC х/х+, TGA х, TMA/SDTA х/х+, DMA/SDTA х, DMA х. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», и распространить действие документа на приборы комбинированные термического анализа модификаций DSC х/х+, HP DSC х+, TGA/DSC х/х+, TGA х, TMA/SDTA х/х+, DMA/SDTA х, DMA х, находящиеся в эксплуатации.

• 3. Переоформить свидетельство об утверждении типа № 65008 «Приборы комбинированные термического анализа модификаций DSC х/х+, HP DSC х+, TGA/DSC х/х+, TGA х, TMA/SDTA х/х+, DMA/SDTA х, DMA х», зарегистрированное в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений под номером 66502-17, в связи с заменой документа на методику поверки.

• 4. Управлению государственного надзора и контроля (А.М.Кузьмину), ФГУП «ВНИИМС» (А.Ю.Кузину) обеспечить в соответствии с Административным регламентом оформление свидетельства с описанием типа средства измерений и выдачу его заявителю.

• 5. Контроль за исполнением настоящего приказа оставляю за собой.

Заместитель Руководителя

Л                               Л

Подлинник электронного документа, подписанного ЭП, хранится в системе электронного документооборота Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии.

СВЕДЕНИЯ О СЕРТИФИКАТЕ ЭП

Сертификат: OOE1O36E1BO7E0FB80EA118900BCB6D090 Кому выдан: Голубев Сергей Сергеевич Действителен: с 06.11.2019 до 06.11.2020