Номер по Госреестру СИ: 79362-20
79362-20 Дифрактометры рентгеновские
(Equinox)
Назначение средства измерений:
Дифрактометры рентгеновские Equinox предназначены для измерений углов дифракции рентгеновского излучения, рассеянного на кристаллическом объекте и относительной интенсивности дифракционных пиков (максимумов отражения) при решении задач рентгенодифракционного и рентгеноструктурного анализа материалов.
Внешний вид.
Дифрактометры рентгеновские
Рисунок № 1
Внешний вид.
Дифрактометры рентгеновские
Рисунок № 2
Программное обеспечение
Дифрактометры оснащены встроенным программным обеспечением (прошивкой) и автономным программным обеспечением Symphonix. К метрологической значимой части встроенного ПО относится ПО контроллера позиционно-чувствительного детектора (модуль CPS). К метрологически значимой части автономного ПО относятся два модуля: AcqCps и IMAD.
Идентификационные данные ПО приведены в таблице 1.
Встроенное ПО предназначено для сбора данных с детектора, их передачи в автономное ПО и для реализации аппаратных функций детектора.
Метрологически значимые модули автономного ПО выполняют следующие функции:
- регистрация, обработка и хранение данных, получаемых с детектора;
- настройка режимов работы;
- позиционная калибровка детектора;
- диагностические проверки;
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные (признаки) |
Значение | ||
Встроенное программное обеспечение |
Автономное программное обеспечение | ||
Идентификационное наименование программного обеспечения |
CPS |
AcqCps |
IMAD |
Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения |
Не ниже CPS 120 |
не ниже 1.0.0.0 |
не ниже 4.0 |
Цифровой идентификатор программного обеспечения |
- |
- |
- |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типананосится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на правый верхний угол лицевой панели в виде наклейки или отпечатком от резинового клише.
Сведения о методиках измерений
Сведения о методиках (методах) измерений
приведены в эксплуатационном документе; при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений дифрактометр применяется в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений
Нормативные и технические документы
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к дифрактометрам рентгеновским EquinoxТехническая документация изготовителя
Поверка
Поверкаосуществляется по документу МП-242-2369-2020 «ГСИ. Дифрактометры рентгеновские Equinox. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 16.06.2020 г.
Основные средства поверки:
стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки ГСО 104402014 (SRM 1976b).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на лицевую панель дифрактометра, как показано на рисунках 1, 2 и (или) на свидетельство о поверке.
Изготовитель
Фирма Thermo Fisher Scientific (Ecublens) SARL, Швейцария
Адрес: En Vallaire Ouest C, Case Postale 1024, Ecublens, Switzerland
Телефон: + 41 21 694 71 11, факс: + 41 21 694 71 12.
Web-сайт: www.thermoscientific.com
Производственная площадка (1):
Thermo Fisher Scientific INEL SAS, Франция Адрес: 45410 Artenay, France
Телефон/факс: +33 (0)2 3880 4545
E-mail: info@inel.fr
Web-сайт: www.inel.fr
Производственная площадка (2):
Thermo Fisher Scientific Brno s.r.o., Чешская Республика
Адрес: Vlastimila Pecha 12, Brno, 627 00, Czech Republic
Телефон: +420513245111
E-mail: infobrno@thermofisher.com
Web-сайт: www.thermofisher.jobs.cz
Заявитель
Общество с ограниченной ответственностью «ТТ Аналитика»(ООО «ТТ Аналитика»)
ИНН 7709858627
Адрес: 119017, г. Москва, Кадашёвская наб., д.6/1/2 стр.1, каб.225
Юридический адрес: 129626, г. Москва, улица Новоалексеевская, дом 20А, строение 1, этаж 1, комн. 34
Телефон: (495) 565-35-72, факс: (495) 621-59-02
E-mail: info@thermotechno.ru
Испытательный центр
Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научноисследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»Адрес: 190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., д. 19
Телефон: (812) 251-76-01, факс: (812) 713-01-14
Web-сайт: www.vniim.ru
Принцип действия дифрактометров основан на регистрации дифрагированных рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества. В дифрактометре используется асимметричная геометрия с фиксированным углом а, причем разрешение по углу 2 в обеспечивается за счет использования изогнутого газонаполненного позиционно-чувствительного детектора.
Рентгеновское излучение от рентгеновской трубки попадает на плоский монохроматор (или параболическое зеркало). На выходе формируется пучок с малой угловой расходимостью 0,07 - 0,30 ° (в зависимости от типа используемого рентгенооптического элемента), ширина которого регулируется щелью. Пучок, попадая на поликристаллический образец под фиксированным углом а дифрагирует на беспорядочно расположенных кристаллитах, и рассеянное излучение попадает в позиционно-чувствительный детектор
Квант рентгеновского излучения при попадании внутрь камеры детектора обеспечивает возникновения разряда в инертном газе (Ar) под высоким давлением (0,587-0,608 МПа (5,8 - 6,0 атм)). Разряд происходит между изогнутым катодом, находящимся под напряжением 9,7 кВ и анодом, представляющим из себя линию задержки (систему с высокой индуктивностью). Разряд гаснет в течение некоторого времени (для его уменьшения, а также для оптимизации геометрических характеристик плазменного канала используют не чистый аргон, а его смесь с 15 % этана), при этом в цепи анода регистрируют импульсы тока, время прихода которых на левую и правую стороны линии задержки различно. Цифровой сигнальный процессор определяет разность во времени и приписывают импульс к одному из 4096 каналов (диапазонов времени задержки). Таким образом регистрируется зависимость //(Маиала) в режиме реального времени. Управляющий компьютер дифрактометра осуществляет пересчет номера канала в угол 2в, обеспечивая вывод дифрактограммы.
Дифрактометры представляют собой стационарные настольные лабораторные приборы и изготавливаются в виде двух моделей: Equinox 100 и Equinox 1000. Конструктивно дифрактометры Equinox 100 и Equinox 1000 выполнены в виде приборного каркаса, в задней верхней части которых располагаются высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, блок контроля систем безопасности и блок управления и сбора данных. В передней части каракаса в специальной защите от прямого и отраженного рентгеновского излучения трубки располагается измерительный блок, вертикально расположенный позиционно-чувствительный детектор, рентгеновскую трубку, монохроматор (или зеркало) с системой регулировки, щели и держатель образца с регулируемым углом а.
Обе модели дифрактометров эквивалентны друг другу с точки зрения конструкции измерительного блока, отличия заключаются только в используемом источнике рентгеновского излучения (у Equinox 100 вместо трубки с нормальным фокусом используется микрофокусный источник). Управление дифрактометрами, сбор данных и их обработка осуществляются с помощью внешнего персонального компьютера. Пломбирование дифрактометров не предусмотрено.
Общий вид и дифрактометров место нанесения знака поверки представлены на рисунках 1 и 2.
Место нанесения знака поверки
Рисунок 1 - Общий вид дифрактометра Equinox 100
Рисунок 2 - Общий вид дифрактометра Equinox 1000
Таблица 2 - Метрологические характеристики
Наименование характеристики |
Значение | ||
Equinox 100 |
Equinox 1000 | ||
Исп.1 |
Исп.2 | ||
Диапазон измерений углов дифракции 20, градус |
от 0 до 110 |
от 0 до 110 |
от 0 до 110 от 33 до 140 |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении угловых положений дифракционных максимумов, градус |
±0,15 |
±0,15 | |
Относительное СКО выходного сигнала1), %, не более |
5,0 |
5,0 |
1) Выходной сигнал: суммарная интенсивность в максимуме отражения (104) для ГСО 104402014; число измерений=10. Время накопления 600 с.
Таблица 3 -Основные технические характеристики
Наименование характеристики |
Значение | |
Equinox 100 |
Equinox 1000 | |
Радиус кривизны гониометра, мм |
180 |
180 |
Напряжение питания от сети переменного тока частотой (50+1)Гц, В |
230+23-23 |
230+23-23 |
Потребляемая мощность (без охладителя), кВ\Л, не более |
1,0 |
8,0 |
Габаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более |
560х750х550 |
798х1012х764 |
Масса, кг, не более |
80 |
191 |
Средний срок службы, лет |
10 |
10 |
Наработка на отказ, ч, не менее |
10000 |
10000 |
Условия эксплуатации: - температура окружающей среды оС -относительная влажность, %, не более |
от 18 до 30 80 |
от 18 до 30 80 |