Методика поверки «Анализаторы жидкости LEI-5000» (МП 205-26-2017)

УТВЕРЖДАЮ

.В. Иванникова

2017 г.

Заместитель директора по производственной метрологии П «ВНИИМС»

МП 205-26-2017

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы жидкости LEI-5000, изготовленные фирмой Rocker Scientific Со., Ltd., Тайвань, и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

• 1.2 При первичной поверке проверку метрологических характеристик выполняют для всех диапазонов измерений. При периодической поверке анализаторов допускается, на основании письменного заявления владельца СИ, проведение поверки только в рабочем диапазоне в соответствии с назначением анализатора (с указанием в свидетельстве о поверке диапазона, в котором поверен анализатор).

• 1.3 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшее выполнение поверки прекращают.

• 1.4 При проведении периодической поверки анализаторов, эксплуатируемых по НД на методики измерений, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009, допускается проводить поверку (проверку показателей точности результатов измерений) в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в НД на методику измерений.

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки

• - ГСО № 7425-97 - стандартный образец бихроматной окисляемости воды, массовая концентрация химически потребляемого кислорода (ХПК) от 9500 до 10500 мг/дм³, границы допускаемого значения относительной погрешности ±1,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

• - Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2,по ГОСТ 1770-74.

• - Пипетки градуированные 1-1-2-1,1-1-2-2,1-2-2-5, 1-2-2-25 по ГОСТ 29227-91

• - Термогигрометр (прибор комбинированный) TESTO мод. 608-Н1 (per. № 53505-13), диап. изм. влажности от 15 до 85 %. Абс. погреши. ± 3 %. Диап. изм. температуры от минус 0 °C до 50 °C, абс погреши. ± 0,5 °C.

• - Барометр-анероид метеорологический БАММ-1 (per. № 5738-76), диапазон измерений от 80 до 106 кПа, абс. погрешность измерений ± 200 Па, ТУ 25-04-1513-79.

• - Термометр лабораторный ТЛ-4 (per. № 303-61), диапазон измерений от плюс 100 до плюс 155 °C, цена деления 0,1 °C, ТУ 25-2021.003-88 (для контроля температуры в термостате).

• - Термостат лабораторный сухой с гнездами для круглых кювет диаметром 16 мм, обеспечивающий поддержание температуры 150± 1 °C,

• - Вода для лабораторного анализа чистоты не ниже 2 по ГОСТ 52501-2005. Допускается использование дистиллированной воды по ГОСТ 6709-92, с содержанием веществ, восстанавливающих КМпОд [О], не более 0,08 мг/дм³ (анализ по ГОСТ 52501, п. 6.2), либо поглощение при длине волны 254 нм в кювете 1 см не более 0,01 единиц оптической плотности.

• - Комплект реагентов (тест-наборы) LEI-5160, LEI-5180 и/или LEI-5100.

• 2.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

• 3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 3.1 При выполнении поверки соблюдают правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004.

• 4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха, °C                                 20 ± 5

  • - атмосферное давление, кПа                                         101,3 ± 4

  • - относительная влажность воздуха, %                                от 30 до 80

  • - напряжение питающей сети переменного тока, В                      220 ± 4,4

  • - частота питающей сети, Гц                                          50 ±0,5

• 5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

• 5.1 Проведение поверочных работ, включая обработку результатов, проводит специалист, имеющий высшее образование, прошедший специальное обучение, инструктаж по технике безопасности и имеющий квалификацию государственного поверителя.

• 6 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 6.1 Перед проведением поверки проводят подготовительные работы в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора и технической документации на тест-системы (комплект реагентов).

• 6.2 Приготавливают контрольные растворы (таблица 2) в соответствии с методикой, приведенной в приложении 1. Погрешность действительного значения концентрации ХПК в контрольных растворах не должна превышать Vi пределов допускаемой погрешности измерений анализатора в соответствующем поддиапазоне по НД (таблица 3).

Таблица 2

• 7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 7.1 Внешний осмотр

Внешний осмотр производят в соответствии с нормативной документацией на анализатор.

При проведении внешнего осмотра устанавливают:

• - соответствие исполнения, комплектации и маркировки поверяемого анализатора,

• - отсутствие механических повреждений корпуса прибора, дефектов его окраски, нечеткости надписи на лицевой панели, неисправностей соединительных элементов, влияющих на нормальную работу анализатора.

• 7.2 Опробование

• 7.2.1 Включают анализатор в соответствии с п. 5.1 РЭ. Должны отсутствовать сообщения об ошибках и отказах.

• 7.2.2 Проверяют номер версии установленного ПО, переходя в главное меню, и выбирая п. «F/W Ver.». Номер версии должен соответствовать описанию типа - «не ниже 1.02»

7.3 Определение метрологических характеристик

• 7.3.1 Определение метрологических характеристик проводят с применением контрольных растворов, приготовленных методом разбавления из ГСО, по 6.2.

Проверку относительной погрешности измерений ХПК выполняют, проводя измерения контрольных растворов в соответствии с РЭ путем сравнения показаний прибора и действительного значения ХПК.

• 7.3.2 Выполнение измерений

• 7.3.2.1 Для каждого контрольного раствора берут по две кюветы из комплекта с готовым реагентом (LEI-5160, LEI-5180 или LEI-5100), соответствующим диапазону измерений (таблица

3)

Таблица 3

• 7.3.2.2 Кюветы с реагентом интенсивно встряхивают и размещают в штативе. Открывают крышки. С помощью мерной пипетки отбирают 2,0 см³ контрольного раствора и добавляют к реагенту.

• 7.3.2.3 Готовят «нулевой образец». В кювету с реагентом добавляют 2,0 см³ чистой или дистиллированной воды, соответствующей требованиям п. 2.1. Для каждой партии реагента готовят одну кювету с «нулевым образцом».

• 7.3.2.4 Готовят термостат для пробирок в соответствии с эксплуатационной документацией.

• 7.3.2.5 Кюветы плотно закрывают, встряхивают и помещают в термостат для пробирок, прогретый до 150 °C. Выдерживают кюветы в течение 120 минут при указанной температуре.

• 7.3.2.6 Выключают нагрев термостата и охлаждают в течение 20 - 30 минут. Когда кюветы остынут настолько, что их можно будет безопасно взять рукой, их вынимают за крышку, дважды переворачивают и ставят в штатив для охлаждения. Прикасаться к стеклянным стенкам кювет не следует. Кюветы, уровень раствора в которых заметно меньше, а также на стенках которых присутствуют потеки, капли или следы протекания, дальнейшим измерениям не подлежат. Кюветы охлаждают до комнатной температуры. Перед проведением измерений стенки кювет следует протереть.

Примечание - взамен забракованных кювет берут новые и повторяют операции с соответствующим контрольным раствором по 7.3.2.3 - 7.3.2.6.

• 7.3.2.7 Выбирают диапазон и градуировку в соответствии с п. 6.1 РЭ.

В верхней строке дисплея показана выбранная градуировка и диапазон. Прибор показывает сообщение:

«Е1 800                — 160»

«Start<             Info»

Выбирают «Start».

Прибор выдает следующее сообщение:

«Е1 800                — 160»

« Insert Blank»

Устанавливают в ячейку анализатора кювету с «нулевым образцом». Прибор показывает в нижней строке сообщение:

«Waiting 3.00s».

После обратного отсчета до 0 появится сообщение:

«Blank ОК».

После этого проводят измерения для контрольных растворов.

• 7.3.2.8 Устанавливают в ячейку кювету с измеряемым образцом. Анализатор после обратного отсчета выдает измеренное значение ХПК, мг/дм³. Показания анализатора записывают. Измерения повторяют еще два раза, каждый раз поворачивая кювету на 120° и записывая результаты измерений. В случае, если измеренное значение в одном из положений отличается от среднего значения более, чем на 10 %, то его отбрасывают, следует выполнить еще не менее двух измерений в промежуточных положениях. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение полученных результатов измерений (за исключением отброшенного).

В случае отклонения значительного отклонения (более 10 %) более, чем одного результата измерений, кювету бракуют.

• 7.3.2.9 Следует получить результаты измерений по 7.3.2.8 для каждого контрольного раствора. В противном случае операции по 7.3.2.2 - 7.3.2.8 повторяют.

• 7.3.2.10 В случае, если условие 7.3.2.9 не выполнено, повторяют указанные операции с новой партией реактивов.

• 7.3.3 Относительную погрешность измерений 5, %, вычисляют по формуле (1)

где С_изм -результат измерений ХПК для каждого раствора, соответственно, мг/дм³.

Сд - действительное значение ХПК в контрольном растворе, мг/дм³.

• 7.3.4 Погрешность измерений не должна превышать пределов, указанных в технической документации анализатора (Таблица 3).

8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 8.1 Результаты поверки анализатора заносят в протокол произвольной формы.

• 8.2 Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей Свидетельства о поверке в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

• 8.3 На средства измерений, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

Начальник отдела ФГУП «ВНИИМС»

Старший научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМС»

Приложение 1 (рекомендуемое)

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

• 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

• - ГСО № 7425-97 - стандартный образец бихроматной окисляемости воды, массовая концентрация химически потребляемого кислорода (ХПК) от 9500 до 10500 мг/дм³, границы допускаемого значения относительной погрешности ±1,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

• - Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2,по ГОСТ 1770-74.

• - Пипетки градуированные 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-25 по ГОСТ 29227-91.

• - Вода для лабораторного анализа чистоты 2 по ГОСТ 52501-2005. Допускается использование дистиллированной воды по ГОСТ 6709-92, с содержанием веществ, восстанавливающих КМпО4 [О], не более 0,08 мг/дм³ (анализ по ГОСТ 52501, п. 6.2), либо поглощение при длине волны 254 нм в кювете 1 см не более 0,01 единиц оптической плотности

• 2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При приготовлении контрольных растворов должны должны быть соблюдены требования безопасности в соответствии с разделом 1а ГОСТ 11086-76 и с инструкцией ГСО № 7552-99.

• 3 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

  • 3.1 Подготовка к работе

    • 3.1.1 Для приготовления контрольных растворов используют воду для лабораторного анализа по ГОСТ 52501 (далее — воду). Допускается использование дистиллированной воды по ГОСТ 6709-92, с содержанием веществ, восстанавливающих КМпО4 [О], не более 0,08 мг/дм³ (анализ по ГОСТ 52501, п. 6.2), либо поглощение при длине волны 254 нм в кювете 1 см не более 0,01 единиц оптической плотности

    • 3.1.2 Перед приготовлением посуда должна быть промыта хромовой смесью, дистиллированной водой и высушена.

    • 3.1.3 Ампулу с ГСО в соответствии с инструкцией ГСО проверяют на целостность, удаляют этикетку с ампулы, многократно омывая ее дистиллированной водой.

  • 3.2 Приготовление контрольных растворов для проверки погрешности в диапазоне измерений ХПК от 80 до 1000 мг/дм³.

Пипеткой вместимостью 2 см³ отбирают 1,0 см³ раствора ГСО, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Действительное значение массовой концентрации ХПК, мг/дм³ находят по формуле (1.1) С_К} = 0,01 -С_ГСО                           (1.1)

где Сгсо - массовая концентрация ХПК в растворе ГСО по паспорту, мг/дм³.

Пипеткой вместимостью 2 см³ отбирают 1,5 см³ раствора ГСО, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Действительное значение массовой концентрации ХПК, мг/дм³ находят по формуле (1.2) С^=0,015-С_гсо                    (1.2)

где Сгсо - массовая концентрация ХПК в растворе ГСО по паспорту, мг/дм³.

• 3.2.3 Приготовление контрольного раствора КЗ с массовой концентрацией ХПК 200 мг/дм³.

Пипеткой вместимостью 2 см³ отбирают 2,0 см³ раствора ГСО, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Действительное значение массовой концентрации ХПК, мг/дм³ находят по формуле (1.3) Q₃=0,02-C_rco                     (1.3)

где Сгсо - массовая концентрация ХПК в растворе ГСО по паспорту, мг/дм³.

Пипеткой вместимостью 5 см³ отбирают 5 см³ раствора ГСО, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Действительное значение массовой концентрации ХПК, мг/дм³ находят по формуле (1.4) С_КА = 0,05-С_ГСО                         (1.4)

где Сгсо - массовая концентрация ХПК в растворе ГСО по паспорту, мг/дм³.

Пипеткой вместимостью 5 см³ отбирают 4,5 см³ раствора ГСО, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Действительное значение массовой концентрации ХПК, мг/дм³ находят по формуле (1.5) С_К5 = 0,09-С_ГСО                         (1.5)

где Сгсо - массовая концентрация ХПК в растворе ГСО по паспорту, мг/дм³.

• 3.3 Приготовление контрольных растворов для проверки погрешности в диапазоне измерений ХПК от 8 до 160 мг/дм³.

Пипеткой вместимостью 5 см³ отбирают 5 см³ раствора К1 с массовой концентрацией ХПК 100 мг/дм³ (3.2.1), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Действительное значение массовой концентрации ХПК, мг/дм³ находят по формуле (1.6) <^=0,1-6^ (1.6) где Cki - массовая концентрация ХПК в растворе К1, определенная по формуле 1.1, мг/дм³.

Пипеткой вместимостью 5 см³ отбирают 4,0 см³ раствора К4 с массовой концентрацией ХПК 500 мг/дм³ (3.2.4), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Действительное значение массовой концентрации ХПК, мг/дм³ находят по формуле (1.7) ~ ОД '                                     0 -”7)

где С«4 - массовая концентрация ХПК в растворе К4, определенная по формуле 1.4, мг/дм³.

• 3.4 Хранение контрольных растворов

  • 3.4.1 Контрольные растворы хранят в плотно закрытой стеклянной посуде не более 1 недели.

8