Методика поверки «ГСИ. Спектрометры энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные Xenemetrix модели X-Cite, X-Calibur, Х-7600, EX-6600, X-RoHS, Х-РМА, S-Mobile, Genius IF» (РТ- МП- 2288-448 -2015)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕГИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР СТАНДАРТИЗАЦИИ,

МЕТРОЛОГИИ И ИСПЫТАНИЙ В Г. МОСКВЕ*

(ФБУ «РОСТЕСТ-МОСКВА»)

УТВЕРЖДАЮ

генерального директора

Морин

2015 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Спектрометры энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные Xenemetrix модели X-Cite, X-Calibur, Х-7600, ЕХ-6600, X-RoHS, Х-РМА, S-Mobile, Genius IF

Методика поверки.

РТ-МП- 2288-448 -2015 г. Москва 2015

Настоящая методика распространяется на спектрометры энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные Xenemetrix модели X-Cite, X-Calibur, Х-7600, ЕХ-6600, X-RoHS, Х-РМА, S-Mobile, Genius IF, производства фирмы «Xenemetrix Ltd.», Израиль, (далее - спектрометры Xenemetrix), и устанавливает методы и средства его первичной и периодической поверки.

Спектрометры предназначены для измерения массовой доли химических элементов в твердых, жидких, пастообразных, порошковых, смешанных и тонкопленочных образцах , и устанавливает методы и средства ее первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками 1 год.

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

При проведении поверки применяют средства измерений и вспомогательные устройства приведенные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства измерений

• 3.1 К проведению поверки допускают поверителей, аттестованных в соответствии с ПР 50.2.0012, изучивших настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации, имеющих стаж работы по данному виду измерений не менее одного года.

При проведении поверки системы должны соблюдаться требования безопасности согласно эксплуатационной документации, а также правила техники безопасности, принятые на предприятии, эксплуатирующем спектрометры Xenemetrix

5.1 Поверка спектрометра должна проводиться при следующих внешних условиях:

• 5.2. В помещении, где производится поверка, не должно быть повышенных уровней электромагнитного излучения, шума и вибрации.

• 5.3. Не допускается попадание на систему прямых солнечных лучей.

• 6.1 Для проведения поверки представляют следующую документацию:

• - руководство по эксплуатации;

• - описание типа;

• 6.1. Подготовить анализатор к работе согласно инструкции по его эксплуатации.

• 6.2. Включить и прогреть его в течение 30 мин.

• 7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - отсутствие механических повреждений корпуса, ручек управления и соединительных проводов;

• - наличие маркировки (наименование или товарный знак завода-изготовителя, тип и заводской номер прибора).

7.2.1 Для опробования подготовить спектрометр к работе в соответствии с руководством по эксплуатации Подготовить поверочные растворы в соответствии с методикой приготовления (см. Приложение). Провести пробное измерение.

• -  работоспособность систем подачи образца;

• - правильность отработки аварийных сообщений при проведении измерений;

• - адекватность полученной информации.

РТ- МП- 2288- 448 -2015                                                     Лист 4

Всего листов 8 Результат опробования считается положительным, если заданная программа измерения выполняется без сбоев.

Результат опробования считается положительным, если заданная программа измерения выполняется без сбоев.

• 7.2.2. Провести идентификацию ПО на соответствие ПО поверяемому СИ.

При печати результатов измерения на бланке печатается идентификатор ПО, который должен совпадать с заводским номером СИ.

Результат опробования считается положительным, если заданная программа измерения выполняется без сбоев и идентификатор ПО соответствует поверяемому СИ.

• 7.3.1.  Относительная погрешность измерения в диапазоне (0,01... 1,0)% определяется для элементов: марганец, медь и железо.

• 7.3.2. Для определения погрешности готовят поверочные растворы с массовой долей (0,01; 0,10; 0,50; 1,00) %.

• 7.3.3. В соответствии с Руководством по эксплуатации построить градуировочные кривые по поверочным растворам и ГСО (режим «Procedure»).

• 7.3.4. В соответствии с Руководством по эксплуатации в режиме «Batch» провести по

5 определений массовой доли всех элементов (С;) для каждого поверочного раствора и ГСО состава меди.

• 7.3.5. Рассчитать погрешности для каждого измерения каждого поверочного раствора:

01 = (С_; -С_д)/Сд х100, %,

где: С_д - действительное значение массовой доли элемента в поверочном растворе.

Результат поверки считается положительным, если каждое полученное значение погрешности измерения не превышает погрешности, указанной в таблице 3.

Таблица 3

За предел обнаружения (Пд) принимается утроенное среднее квадратическое отклонение (СКО), вычисленное из десяти последовательных измерений массовой доли элементов в дистиллированной воде.

j/C.-C)¹

i-1________________

n-1

С, - результат i-ro наблюдения, %;

С - результат измерения, %; п - число наблюдений.

Результат поверки считается положительным, если полученное значение Пд по всем элементам не превышает 0,01 %.

Допускается поверка по тем элементам, которые используются потребителем.

• 8.1.  При положительных результатах поверки Спектрометры энерго дисперсионные рентгенофлуоресцентные Xenemetrix модели X-Cite, X-Calibur. Х-7600, ЕХ-6600, X-RoHS, Х-РМА, S-Mobile, Genius IF признаются годными, и на них выдаются свидетельства о поверке по форме, согласно ПР 50.2.006.

• 8.2. Спектрометры энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные Xenemetrix модели X-Cite, X-Calibur, Х-7600, ЕХ-6600, X-RoHS, Х-РМА, S-Mobile, Genius IF, не удовлетворяющие хотя бы одному из требований п.п.7.1 - 7.4 настоящей методики, признаются непригодными и к применению не допускаются. Отрицательные результаты поверки оформляются выдачей извещения о непригодности.

Начальник лаборатории № 448 ФБУ «Ростест-Москва»

Инженер по метрологии

1 категории лаборатории № 448

В.А. Механникова

Приложение 1 Процедура приготовления поверочных растворов.

1 Посуда и реактивы:

• - Колбы мерные 2-10-4, по ГОСТ 1770-74

• - Пипетки мерные 2-5-1,2-1-3, по ГОСТ 20292-74

• - Стакан термостойкий ГОСТ 25336

• - Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

• - Водный раствор ионов железа ГСО 7872-2000, концентрация 10,0 г/дм³, погрешность аттестации 1 %.

• - Водный раствор ионов марганца ГСО 7876-2000, концентрация 10,0 г/дм³, погрешность аттестации 1 %.

• - Водный раствор ионов меди ГСО 8210-2002, концентрация 10,0 г/дм³, погрешность аттестации 1 %.

• 2. Работы по приготовлению растворов следует проводить с соблюдением требований техники безопасности при работе с химическими реактивами, относящимися к третьему классу опасности ГОСТ 12.1.007.

• 3. Приготовление основного 1 % раствора железа, меди и марганца.

Перенести в стакан содержимое ампул водного раствора ионов железа ГСО 7872-2000, водного раствора ионов меди ГСО 8210-2002 и марганца ГСО 7876-2000 с концентрацией 10,0 г/дм³.

• 4. Приготовление 0.5 % раствора.

Отобрать 5 см³ основного раствора пипеткой вместимостью 5 см³, поместить в мерную колбу вместимостью 10 см³, добавить 1 см³ НС1 (разб.) пипеткой вместимостью 1 см³. Довести до метки дистиллированной водой.

• 5. Приготовление 0.1 % раствора.

Отобрать 1 см³ основного раствора пипеткой вместимостью 1 см³, поместить в мерную колбу вместимостью 10 см³, добавить 1 см³ НС1 (разб.) пипеткой вместимостью 1 см³. Довести до метки дистиллированной водой.

• 6. Приготовление 0.01 % раствора.

Отобрать 1 см³ 0.1 % раствора пипеткой вместимостью 1см³, поместь в мерную колбу вместимостью 10 см³, добавить 1 см³ НС1 (разб.) пипеткой вместимостью 1 см³. Довести до метки дистиллированной водой.

• 7. Приготовление 0.00 % раствора.

В мерную колбу вместимостью 10 см³ поместить 1 см³ НС1 (разб.) пипеткой вместимостью 1 см³. Довести до метки дистиллированной водой.

Все растворы готовятся в день использования. Границы относительной погрешности концентрации в полученных растворах составляют 2.0 % при Р=0.95

• 8. Погрешность приготовления растворов.

8.1. Погрешность приготовления растворов определяется по формуле:

0 = 7®о² +0? +®/ +20,² ,

0_О - относительная погрешность аттестованного значения ГСО;

©in - относительная погрешность мерной пипетки на i-м этапе разбавления;

Oik - относительная погрешность мерной колбы на i-м этапе разбавления;

РТ- МП- 2288- 448 -2015                                                     Лист 7

Всего листов 8

G_t - относительная погрешность, вызванная отклонением температуры от 20°С на 5°С. Множитель 2 показывает, что при приготовлении раствора температура может изменятся дважды - в мерной пипетке и в мерной колбе (Gt = 0,103 %).

Выбор мерной посуды и числа этапов разбавления производится таким образом, чтобы суммарная относительная погрешность приготовления раствора не превышала 2 %.

Средство измерений

3. Определение относительной погрешности измерения

4. Определение предела обнаружения.

Заключение

Спектрометр признан годным (непригодным) к применению

«