Методика поверки «ГСОЕИ. Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой моделей 7900 ICP-MS и 8800 Triple Quad» (ΜΠ 242-1665-2013)

"WMSSJI

спектрометры с индуктивно-с моделей 7900ICP-MS и 8800

МП 242-1665-2013

(с изменением № 1)

5 января 2017 г.

Ж А               ■<

Санкт-Петербург

Д,.   2017 г.''

Triple Quad

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ ', -

:: ■ Л

; * ■'

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУП

«ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологий имени Д.И. Менделеева: ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

V,               йй$О

•г ' ■”•'                                    . »i.         4 V«ibi

.       €«•• >                    м-.^р Ц, '. * *

Настоящая методика по поверке распространяется на'масс-спектрометргд^Д связанной моделей 7900 ICP-MS и 8800 Triple Quad и устанавливает методы и средства их дер-винной поверки после ввода в эксплуатацию или после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками -1 год.

■ -^J* Ч 'St *       ‘

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Наименование операций

Внешний осмотр, проверкакомплектно-сти                   t

Опробование

Проверка соответствия программного обеспечения

Определение метрологических характеристик

Определение метрологических характеристик по документу на методику выполнения измерений

Номер

пункта методики бй

6.2:-' ’

• 6.3

Ж>|

■ г

• 6.4

Обязательность проведения операций поверки

первичная да

= ГЙ.-НЖ'П

• V Л 'YG& да

Л Я

•4.

^•у     ■

нет

\’жг. '■

периодическая

да а;«йк

v ■' > у           «УсдЬ

^г*

*_х. ?•

^: А:

да- . ■

Примечания:Проводится:

• - при первичной поверке;                                 '-gj

• - при периодической поверке в том случае, когда на *маСс-

' • J UULXIALIJ''                   ^Э -А■ »           ЗДдс лИ

спектрометре реализовано несколько МВИ.

²⁾ Проводится по требованию владельца прибора в том случае, е

на масс-спектрометре реализована одна МВИ. Пункт 6.3. при

г. ..           йЙИк_____--

Согласно МИ 2531-99 «ГСИ. Анализаторы состава веществ и материалов унивег ’ОнтролД^^^

не выполняется.

тях Эксплуата ствий с разделами к<К метрологическими цег «Контролу--.Ъ -_11И1111И,1 прецизионности, неопределенности)» или «Обработка результатов изме^^^^Я “V пеализованных на поверяемом приборе (см. примеч f'W •* *

1 гЛ⁷- •?     -*£ая

сальные. Общие требования к методикам поверки, в.у слови ется проводить периодическую поверку в соответс

._-3!

ста» аттестованных государственными научными К выполнения измерений (далее - МВИ) или разделов « ста, 1 стандартизованных МВИ¹, табл.1).

.. .

’Л

¹ Принятых и введенных в действие постановлением Госстандарта РФ или постановлением Федерального агентства

>^г' ^hT ■'Л ;.Х.- я.. . . г2 «&*•-*                 .ьй&у;Й

по техническому регулированию и метрологии.

1.2. Если при проведении той или иной зультат, дальнейшая поверка прекращается.

Т^г' • Тч М’: feffc

/поверки получен отрицательный

2.1. При проведении

поверки должны быть применены средства, указанные в таблш ‘ Tai

•лица

Номер пункта методики поверки

Наименование основных

требования к СИ, основные технические и (или) метрологические характеристики

и вспомогательных

поверки, номер документа,

Государственные стандартные образцы растворов ионов металлов: ГСО 7780-2000 (Литий), ГСО 8463-2003 (Висмут), ГСО 7145-95/7147-95 (Стронций). Меры вместимости: пипетки 2 класса точности по ГОСТ 29227-91, колбы наливные 2 класса точности по ГОСТ 1770-74.

Вода для лабораторного анализа степени чистоты 1 по ГОСТ Р 52501-2005; Термометр лабораторный ТЛ 4-А2 ГОСТ 28498,

диапазон измерения   (-50...+50) °C, цена деления 1,0 °C.

носительной влажности 10-100 %

Барометр-анероид, диапазон измеряемого давления от 610 до 790 мм рт. ст., предел допускаемой абсолютной пшрешности ± 1 мм рт. ст., диапазон рабочий температур от 10 до 50 °C \

’------------------------------------------

• 2.2. Допускается применение средств поверки, не приведенных в таблице 2, с метроло

гическими характеристиками не хуже указанных.

• 2.3. Все средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь дей-/<,-Ww

_ ----+

Ж

мА?

- «- ■" ядуЯВ

3.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Ру-..  ;

ководстве по эксплуатации спектрометров.

ствующие свидетельства о поверке, а ГСО - действующее паспорта.

3.2. К проведению поверки допускаются лица имеющие удостоверение поверителя. :

3.2. Для получения данных с прибора допускается участие в поверке оператора, обслуло

Н

вающего спектрометр (под контролем поверителя).

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие услов

• - температура окружающего воздуха: от +15 до +35 °С^{(! )}; '''

• - атмосферное давление: (101,3 ± 3,3) кПа;

• - относительная влажность воздуха: не более 80 %;

- напряжение питания: (220 ⁺²²-зз) В с частотой (50 + 1) Гц.

с изменением не более 2°C в час.

5.1. При подготовке к поверке необходимо выполнить следующие операции:

• - включить питание прибора;                                                      _г. •. -г. ч, Й

• - дождаться перехода прибора в режим готовности.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

(Измененная редакция, Изм. № 1)

Таблица 3

6.4.2. Определение относительного СКО выходного сигнала

• 6.4.2.1. Используя поверочный раствор измерить интенсивность (скорость счета) сигналов изотопов указанных в таблице 3.

• 6.4.2.2. Операцию по п.6.4.2.1 повторить 10 раз подряд.

• 6.4.2.3. Используя полученный ряд значений интенсивности для каждого изотопа, вы-

у.

числить² относительное СКО выходного сигнала по формуле:

где: ТУ- среднее арифметическое результатов п- измерении интенсивности ; N* - k-е значение результата измерений;

п - число измерений.

Vir * Л

>.   ■ й*. 'Ц

< аж ■'

6.4.3.5 Результат определения относительного СКО выходного сигнала для модели 7900 ICP-MS считаются положительными, если ни одно из значений не превышает 2,0 %.

Результат определения относительного СКО выходного сигнала для модели 8800 Triple

Quad (в режиме МС) считаются положительными, если ни одно из значений не превышает 4,0

%.                        '               - ■    - ........¹ "yaffil

(Измененная редакция, Изм. № 1)                ,

• 7.1. При проведении поверки спектрометров оформляется протокол результатов поверки-^

■■

Рекомендуемая форма протокола приведена в приложении Б.

• 7.2. Спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается1год|

НЫМ;                                                                    <                        н>.

• 7.3. Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке установ^™»

'    _____,            ** - *                                                              ■$- *-^М9ч^НИН

ленной формы.                                                              - фт

• 7.4. При отрицательных результатах поверки применение спектрометра запрещается,.и выдается извещение о непригодности.

?•

Kfr '

ИН'., EL-ч.

KW т

² применяя программное обеспечение спектрометра или другие вычислительные средства (например элек* тронные таблицы EXCEL).

о

* * • ль

•

7

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

Средства поверки

—

а) Чувствительность

р

Принадлежит___

Условия поверки

’• ■>.

3.

4.

5.

—

—

6.

i

1

2.

—

Протокол поверки масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой модель

ям методики поверки.

Поверку проводил, должность

Приложение Б